Author/Authors :
مودي ميلان نويسنده Pharmazone Research Partner, S.G. Highway, Ahmedabad, India Modi Milan , پارجيا پونيت نويسنده K. B. Institute of Pharmaceutical Education and Research, Kadi Sarva Vishwavidyalaya, Gandhinagar, India Parejiya Punit , پاتل نيكنج نويسنده K. B. Institute of Pharmaceutical Education and Research, Kadi Sarva Vishwavidyalaya, Gandhinagar, India Patel Nikunj , ساتاريا راكش نويسنده Pharmazone Research Partner, S.G. Highway, Ahmedabad, India Sutariya Rakesh
Abstract :
يك روش سريع، انتخابي و حساس براي تعيين كلاولانيك اسيد در پلاسماي انسان با استفاده از ديكلوفناك سديم به عنوان استاندارد داخلي توسط كروماتوگرافي مايع-اسپكترومتري جرمي متوالي ارايه گرديد. آناليت از داخل پلاسماي انسان توسط استخراج فاز جامد استخراج گرديد و جداسازي هاي كروماتوگرافي توسط ستون ODS-3 با ابعاد 4.6×50 ميلي متر تحت شرايط ايزوكراتيك انجام شد. شناسايي كلاولانيك اسيد و استاندارد داخلي توسط اسپكترومتري جرمي متوالي با عملكرد يونيزاسيون مثبت و در مد نمايش واكنش چند گانه صورت گرفت. ماده اوليه پروتونه شده يون هاي با نسبت جرم به بار 240.2?356.2 و 228.2 ?409.2 را به ترتيب براي كلاولانيك اسيد و استاندارد داخلي ايجاد نمود. محدوده خطي ديناميكي براي كلاولانيك اسيد 897.893-4.564 نانوگرم بر ميلي ليتر بود. دقت اندازه گيري ها (CV%) %14.1? بود ضمن اينكه بازدهي استخراج%84.48 در سطح كنترل كيفي بود. اين روش به طور موفقيت آميزي براي مطالعه ي سفدينير/كلاولانيك اسيد در يك سوسپانسيون با فرمول mg)5/62-mg 125) بر روي 32 مرد سالم هندي صورت گرفت.
Abstract :
A rapid, selective and sensitive liquid chromatography–tandem mass spectrometry (LC–MS/MS) assay has been proposed for the determination of Clavulanic acid (CA) in human plasma using Diclofenac sodium as internal standard (IS). The analyte and IS were extracted from human plasma via solid phase extraction and the chromatographic separation was achieved on Inertsil ODS-3, 50 x 4.6 mm, 5µ column under isocratic conditions. Detection of CA and IS was done by tandem mass spectrometry, operating in positive ionization and multiple reaction monitoring (MRM) acquisition mode. The protonated precursor to product ion transitions monitored for CA and IS were m/z 365.2?240.2 and 409.2?228.2, respectively. The method was fully validated as per the US FDA guidelines. The linear dynamic range of CA was 7.564 - 897.893 ng/mL. The intra-batch and inter-batch precision (%CV) was ? 14.1% while the mean extraction recovery was 84.48 % across quality control levels. It was successfully applied to a bioequivalence study of Cefdinir/CA (125 mg/62.5 mg) suspension formulation in 32 healthy Indian male subjects under fasting condition.
