سنتز همزمان نانو كامپوزيتهاي TiB2-TiC به روش MASHS و بررسي تاثير فعال سازي مواد اوليه بر اين فرآيند

Simultaneous synthesis of TiB2-TiC Nanocomposites through MASHS method and investigation of activation of the raw materials on this process

در اين پژوهش سنتز همزمان نانو كامپوزيتهاي TiB2-TiC به روش MASHS انجام و تاثير فعال سازي مواد اوليه بر ريزساختار نهايي مورد بررسي قرار گرفت. بدين منظور از مخلوط واكنشي 3Ti+B4C جهت دستيابي به ساختار نانو كامپوزيتي فوق استفاده شد. ابتدا با استفاده از روش آسياب مكانيكي، مخلوط پودري اوليه فعال شد. جهت مشاده تغييرات فازي در پودرهاي آسياب شده، از آناليز XRD و SEM استفاده شد. مشاهده شد كه در مورد مخلوط واكنشي ياد شده فرِايند آسياب نمي تواند به تنهايي و حتي با زمان بالا در سنتز كامل TiC و TiB2 موفق باشد و لزوم انجام واكنش احتراقي در ادامه ضروري است. در ادامه از پودرهاي حاصل از زمانهاي مختلف آسياب، جهت انجام واكنش احتراقي، قرص هايي توسط پرس تك محور، تهيه و در يك كوره اتمسفر كنترل قرار گرفت. در اين مسير تاثير پارامتر زمان آسياب نيز مد نظر قرار گرفت. از نمونه هاي سنتز شده، آناليز XRD و SEM و از بهترين نمونه اين تركيب آناليز TEM نيز گرفته شد. نتايج حاصل از آناليزهاي فوق نشان داد كه اگر مخلوط مواد اوليه مدت 9 ساعت آسياب شده و سپس در 1100 درجه سانتيگراد در رآكتور احتراق سنتز شود، به بهترين نتايج مي رسيم.

In this study, Simultaneous synthesis of TiB2-TiC nanocomposites by MASHS method was done and effect of activation of starting materials on the final microstructure was investigated. Therefore, the reaction mixture consists of 3Ti + B4C was used for to achieve the above nanocomposite microstructure. Firstly, the initial powder mixture was activated by mechanical milling process. For observation of the phase changes in the milled powder, XRD and SEM analysis were used. It seen that in above mixture, the milling process separately cannot be successful in complete synthesis of TiB2 and TiC therefore it must be complete by higher milling times and the combustion reaction. Then, the pellets were shaped via uniaxial press from milled powders and then were placed in an atmosphere control furnace for combustion synthesis. In this route, also effect of milling time was investigated. XRD and SEM analytical techniques were taken from synthesized samples and the best sample in this formulation was studied by TEM analysis. The results of above analysis showed if starting blend is milled for 9 h and then synthesized at 1100C in the combustion reactor, we will achieve the best results.