سنتز و بررسي ويژگيهاي پليمر 3 - آمينوفنل وكاربرد آن درجداسازي و پيش تغليظ سم ديازينون در آبها واندازه گيري آن به روش كروماتوگرافي مايع باكارايي بالا

Synthesis and characterization of poly 3-aminophenol and its application in separation and pre-concentration of diazinon in natural water prior to determination by HPLC

در اين تحقيق 3 - آمينوفنل در يك سل الكتروشيميايي جدا از هم درروي آند پلاتيني (1×1 cm) ودرمحيط سديم استات تحت شدت جريان ثابت پليمريزه شد. كاتد از جنس گرافيت (1×5 cm) ( وكاتوليت، محلول 5% هيدروكلريك اسيد بود. با گذشت چهار ساعت از فرآيند الكتروليز، رسوب قهوه اي تيره رنگي در سل الكتروليز تشكيل شد. پس از جداسازي وشستشو پليمربا آب دوبار تقطير به منظور حذف سديم استات ومونومر واكنش نداده وهمچنين تركيبات محلول الكترودي، رسوب حاصله خشك واز طريق CV ؛ FT-IR ، ؛ H-NMR و DSC مورد بررسي قرارگرفت. براساس نتايج بدست آمده از اين برسي ها مكانيزم مناسبي براي واكنش هاي الكترودي پيشنهاد شد. پليمر حاصله درآب وديكلرومتان نامحلول، دردي متيل سولفوكسيد محلول ودر متانول كم محلول است. مقدار بهينه اي از پليمر حاصله برروي سبوس گندم كه قبلا اسيدشويي شده بود به صورت فيلم پوشانده شد و سپس به عنوان جاذب براي فرآيند استخراج بافاز جامد استفاده گشت. دراين تحقيق مقدار ديازينون درآب هاي طبيعي وزيرزميني موردبرسي قرارگرفت. كليه پارامترهاي موثر در اندازه گيري بهينه شد. اندازه گيري ازطريق روش كروماتوگرافي مايع باكارايي بالا انجام گرفت. حداندازه گيري در اين بررسي ngml-1 0/2 و فاكتور پيش تغليظ برابر با 100 مي باشد.

In this work 3-aminophenol in a separated electrochemical cell and on Pt anode, in sodium acetate medium was electropolymerized. Cathode was a graphite rode (5×1cm) and catholyte was 5% HCl solution. After four hours a dark brown precipitate was formed. Then it was separated and washed with double distilled water to eliminate unreacted monomer, sodium acetate and soluble electrodes products. After that the prepared polymer was characterized by CV, FT-IR, H-NMR and DSC. According to the obtained results a suitable mechanism for electrode reaction was proposed the polymer was insoluble in water and dichloromethane but soluble in DMSO. A known amount of polymer was coated on acid-washed wheat bran and used as a sorbent in SPE. In this research the amount of diazinon in natural waters was measured. All parameters affecting the performance of the method were optimised. The determination of diazinon after extraction and pre-concentration was carried out by HPLC. The limit of quantification (LOQ) and pre-concentration factor (PF) were 0/2 ng/ml of diazinon and 100 respectively.