بررسي تحولات فازي و تغييرات مورفولوژيكي پودرهاي زيركونيايي سنتز شده با روش سل - ژل

Phase transformation and morphological investigation of zirconia powders synthesized via a sol-gel process

دراين تحقيق، پودرهاي زيركونيايي با استفاده از هيدروكسيد استات زيركونيوم در يك فرآيند سل ژل سنتز گرديده و در دماهاي مختلف بررسي شده اند. پودرهاي حاصله با استفاده از تحليلگرهاي طيف سنجي مادون قرمز (FT-IR) ، آناليزهاي توزين حرارتي و حرارتي افتراقي (TG/DTA) ، پراش اشعه ايكس (XRD) و ميكروسكوپ الكتروني روبشي (SEM) مورد بررسي قرار گرفته اند. نتايج نشان داده است كه اين فرايند منجر به تشكيل فاز زيركونياي تتراگونال با درجه تبلوري بالا در دماي 800ºC شده و سپس درگستره دمايي ºC (1200-800) ساختار به فاز زيركونياي منوكلينيك تبديل شده است. نتايج بدست آمده از تحليلگر تعيين مساحت سطح ويژه (SBET) هم نشان مي دهد كه با افزايش دماي عمليات حرارتي، مساحت سطح پودرها كاهش و در نتيجه اندازه متوسط ذرات افزايش مي يابد. تصاوير حاصل از ميكروسكوپ الكتروني روبشي هم نشان دهنده آن بود كه مورفولوژي پودرهاي زيركونيايي بر اساس دماهاي عمليات حرارتي تغيير مي كند.

In this paper, zirconia (ZrO2) powders synthesized via a sol-gel process was investigated at different temperatures. The formed zirconia powders were characterized using BET surface area (SBET) analyzer, Fourier transformer infrared (FT-IR) spectroscopy, thermogravimetric/differential thermal analysis (TG/DTA), Xray diffraction analysis (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The results showed that this route led to the formation of tetragonal zirconia phase (t-ZrO2) with high crystallinity at 800 ºC, then the formed tetragonal phase was transformed to monoclinic zirconia phase (m-ZrO2) at temperatures ranging from 800 to 1200 ºC. The SBET analyzer results revealed that BET surface area of the calcined powders decreased with increasing the heat treatment temperature and consequently increased in the average particle size. Microstructural characterization by SEM depicted that the morphology of the synthesized zirconia powders have changed according to the heat treatment history.