اثر رقيق كننده بر سنتز پودر نيتريد سيليسيم با درصد بالاي فاز آلفا به روش نيتريداسيون مستقيم

Effect of diluent on the synthesis of silicon nitride powder with high percentage of alpha phase by direct nitridation method

قطعات نيتريد سيليسيم داراي مجموعه خواص منحصر به فردي نظير خواص مكانيكي بالا و پايداري ساختاري در دماهاي بالا در عين حال با داشتن خواص الكترومغناطيسي مطلوب مي‌باشند. به‌ منظور تف‌جوشي سراميك‌هاي نيتريد سيليسيم با چگالي بالا استفاده از پودر نيتريد سيليسيم با درصد بالاي فاز آلفا از اهميت ويژه‌اي برخوردار است. در اين پژوهش روش نيتريداسيون مستقيم به عنوان روش توليد پودر نيتريد سيليسيم با درصد بالاي فاز آلفا انتخاب شد. اثر رقيق كننده جهت توليد پودر نيتريد سيليسيم به ميزان 10 درصد وزني در نظر گرفته شد. از دستگاه ميكروسكوپ الكتروني روبشي و پراش اشعه ايكس به ترتيب جهت بررسي ريزساختار و آناليز فازهاي تشكيل شده استفاده شد. پراش پرتو ايكس پودر بهينه سنتز شده بيانگر عدم حضور ناخالصي هايي همچون Si2N2O و حضور حدود 80 درصد فاز آلفا و 20 درصد فاز بتا است. ميزان 10 درصد وزني رقيق كننده براي توليد پودر نيتريد سيليسيم ضروري و اندازه پودر سيليسيم بهينه، بين 1 تا 10 ميكرومتر است. نتايج حاصل از محاسبات ريتولد و توزين همديگر را تاييد نموده و بيانگر تبديل حدود 60% وزني از پودر سيليسيم اوليه به نيتريد سيليسيم است. انجام عمليات اسيدشويي در محلول HNO3+ HF موجب دستيابي به پودر نيتريد سيليسيم با خلوص بالا شد.

Silicon nitride components have a unique set of properties such as high mechanical properties and structural stability at high temperatures while having desirable electromagnetic properties. In order to fire high density silicon nitride ceramics, the use of silicon nitride powder with a high percentage of alpha phase is of particular importance. In this study, the direct nitridation method was selected as the production method of silicon nitride powder with a high percentage of alpha phase. The effect of diluent 10 wt.% was considered for the production of silicon nitride powder. Scanning electron microscopy and X-ray diffraction were used to study the microstructure and analysis of the formed phases, respectively. The optimal X-ray diffraction of the synthesized powder indicates the absence of impurities such as Si2N2O and the presence of about 80% of the alpha phase and 20% of the beta phase. 10wt.% diluent is necessary for the production of silicon nitride powder and the optimal size of silicon powder is between1 and 10 µm. The results of the retveld and weighing calculations confirm each other and indicate the conversion of about 60 wt.% of the primary silicon powder to silicon nitride. Acid washing in HNO3 + HF solution resulted in high purity silicon nitride powder.