بررسي سنتز Kx,Na1-x)NbO3) با روش واكنش حالت جامد از طريق سيستم سه‌جزئي Nb2O5-K2CO3-Na2CO3 و دوجزئي KNbO3-NaNbO3

Investigation of (Kx,Na1-x)NbO3 synthesis by solid state reaction method through three-component Nb2O5-K2CO3-Na2CO3 and two-component KNbO3-NaNbO3 system

تركيب Kx,Na1-x)NbO3) با ساختار پروسكايتي و محلول‌هاي جامد بر پايه‌ي آن به دليل دماي كوري بالا و ضريب پيزوالكتريك مطلوب، جايگزين مناسبي براي پيزوسراميك‌هاي حاوي سرب است. متداول‌ترين روش سنتز اين تركيب واكنش حالت جامد است. مواد اوليه ارزان و در دسترس و ميزان بالاي پودر سنتز شده طي هر فرآيند از مزاياي اين روش محسوب مي‌شود. از طرفي تبخير اجزاء قليايي واكنش خصوصا پتاسيم رسيدن به محدوده تركيب K0.5,Na0.5)NbO3) كه بالاترين خواص پيزوالكتريك در اين حالت گزارش شده است را دشوار مي‌سازد. هدف اصلي پژوهش حاضر رسيدن به تركيب K0.5,Na0.5)NbO3) و يا تركيبات پروسكايتي نزديك به آن است. براي اين منظور سنتز پودر نايوبيات سديم-پتاسيم از دو مسير بررسي شد. در حالت اول واكنش حالت جامد در سيستم سه جزئي Nb2O5-K2CO3-Na2CO3 و در حالت ديگر در سيستم دو جزئي KNbO3-NaNbO3 انجام شد. در سيستم سه جزئي شرايط كلسيناسيون در دماي C900° براي مدت 4 ساعت و نرخ گرمايش /min C3° و در سيستم دو جزئي، دماي C800° براي مدت 2 ساعت و نرخ گرمايش C /min15° در نظر گرفته شد. آناليز فازي با استفاده از پراش اشعه ايكس و بررسي مورفولوژي و آناليز عنصري از طريق ميكروسكوپ الكتروني روبشي نشر ميداني مجهز به آشكارساز تفكيك انرژي صورت گرفت. الگوي پراش پودرهاي سنتزشده نشان داد عليرغم تشكيل تركيب تك فاز در سيستم سه‌تايي، فاز پروسكايتي در محدوده تركيب مطلوب قرار نگرفته است. در سيستم دوجزئي پتاسيم بيشتري وارد ساختار پروسكايت شده است و فازهاي پروسكايتي متعددي نزديك به تركيب K0.5,Na0.5)NbO3) در سيستم حضور دارد. اما واكنش سيستم دوجزئي زمان‌بر است، مصرف انرژي بالاتري دارد و تكميل واكنش در دماهاي بالاتر امكان‌پذير مي‌شود. همچنين مشخص شد ذرات ريز شبه‌كروي فازهاي پروسكايتي با تركيبات نزديك به استوكيومتري هدف هستند و ذرات درشت مكعبي‌شكل تركيبات فقير از پتاسيم دارند.

(Kx,Na1-x)NbO3 (KNN) with perovskite structure is a proper Lead-free alternative composition for common PZT ceramics due to its high curie temperature and noticeable d33 coefficient. The solid-state reaction method is the common procedure to synthesize KNN because of its low-cost materials and high production yield. However, during synthesis, the alkali evaporation, especially K, is the main challenge in achieving the appropriate stoichiometric (K0.5,Na0.5)NbO3 composition. To overcome this challenge, solid-state reaction method was investigated through a three-component Nb2O5-K2CO3-Na2CO3 system and a two-component KNbO3-NaNbO3 system. In the three-component system, the powders were calcined at 900 ◦C for 4 hours with 3 ◦C/min heating rate, while in the two-component system, the powders were calcined at 800 ◦C for 2 hours with 15 ◦C/min heating rate. Phase analysis were confirmed by X-ray diffraction (XRD), and microstructural and chemical analysis were investigated by Scanning Electron Microscopy (SEM) and Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (EDS). It was confirmed that the synthesized powders via a three-component system were single phase, though the desired (K0.5,Na0.5)NbO3 stoichiometry was not achieved. On the other hand, the synthesized powders via a two-component system contain different perovskite phases near (K0.5,Na0.5)NbO3 stoichiometry due to more K incorporation in the structure. It was also confirmed that the small pseudo-spherical particles contain the compositions with appropriate stoichiometry and the larger cubic particles contain compositions with less K. However, for complete reactions in the two-component system, more time and activation energy are needed, and higher calcination temperatures are suggested.