لايه نشاني الكتروشيميايي نانولوله هاي مخروطي نيكل در داخل تمپليت هاي ترك - اچ پلي كربنات

electrodeposition of conical nickel nanotubes into trach-etched polycarbonate template

در اين پژوهش نانولوله‌هاي مخروطي نيكل در مقياس بالا با آرايش عمودي و مستقل همراه با زاويه ي كنترل‌شده ي مخروط در داخل تمپليت هاي ترك – اچ پلي كربنات به صورت الكتروشيميايي رسوب‌‌نشاني شدند. در ابتدا تمپليت هاي ترك-يون توسط اچ نامتقارن انتخابي توليد شدند. سپس نانو لوله‌هاي مخروطي نيكل به روش رسوب‌نشاني الكتروشيميايي جريان مستقيم در دماي 50 درجه سانتيگراد با موفقيت توليد شدند. ساختار آن‌ها توسط ميكروسكوپ الكتروني روبشي (SEM) مورد بررسي قرار گرفت. نانولوله‌هاي مخروطي با ارتفاع 11 ميكرو متر و قطر پايه ي مخروطي 3 ميكرومتر حاصل شدند. ‌يافته‌ها نشان مي دهد نانولوله‌هاي مخروطي پايدار ازلحاظ مكانيكي و شعاع انحنا نانومتري با به كارگيري تكنيك رسوب‌نشاني و اچ قابليت توليد و استفاده در كاربردهاي مختلف را دارند. 1- مقدمه نانومخروط ها دسته‌اي از نانو ساختارها هستند كه با پيشرفت روزافزون علم نانو به دليل ويژگي‌هاي هندسي منحصربه‌فرد موردتوجه ويژه‌اي قرارگرفته‌اند[1،2]. اين نانو ساختارها به دليل پايه‌ي ميكرومتري از ثبات بالاتري نسبت به استوانه‌هاي باريك برخوردار هستند. همچنين نوك ‌تيز نانومتري مخروط نيز با فراهم ساختن نسبت ابعادي بالا در كنار پايداري بالاي مكانيكي، نانو مخروط‌ها را كانديد مناسبي براي استفاده در برخي از كاربردها از قبيل كاتدهاي نشر ميداني [3] و ميكرو سوزن براي انتقال دارو [4] مي‌كند. از ميان روش‌هاي مختلف سنتز و ساخت نانو ساختارها، تكنيك‌ سنتز مبتني بر تمپليت به دليل توانايي توليد نانو ساختارهايي با نسبت ابعادي و چگالي سطحي بالا موردتوجه زيادي قرارگرفته‌اند [5]. غشاهاي ترك-يون به دليل قابل‌كنترل بودن شكل و اندازه‌ي كانال‌ها براي ساخت نانولوله‌هاي مخروطي مورد استفاده قرار مي‌گيرند. براي ساخت تمپليت با كانال‌هاي مخروطي ابتدا غشاهاي پليمري تحت تابش يون‌هاي سنگين قرار مي‌گيرند. سپس توسط اچ نامتقارن شيارهاي ايجادشده، كانال‌هاي مخروطي شكل مي گيرند [6]. براي پر كردن كانال‌هاي مخروطي رسوب‌نشاني الكتروشيميايي مناسب‌ترين روش در ميان روش هاي مختلف مي‌باشد. رسوب نشاني جريان مستقيم اغلب براي رسوب‌نشاني الكتروشيميايي نانوسيم‌ها در قالب نانومتخلخل استفاده مي‌شود. بسته به اينكه پتانسيل يا جريان اعمال شده در طول رسوب گذاري ثابت بماند، مي توان رسوب‌نشاني را در شرايط پتانسيواستاتيك يا گالوانواستاتيك كنترل كرد [5،7]. در اين مقاله، رسوب‌نشاني الكتروشيميايي پتانسيواستاتيك براي ساخت آرايه‌ي نانولوله‌هاي مخروطي نيكل استفاده شده‌است. 2- روش پژوهش مراحل اصلي پژوهش براي دستيابي به نانولوله‌هاي مخروطي نيكل به‌صورت شماتيك در شكل 1 نشان داده‌شده است. براي ساخت نانولوله‌هاي مخروطي نيكل توسط رسوب‌نشاني الكتروشيميايي در داخل تمپليت هاي ترك- اچ، غشاهاي پلي كربنات تهيه شدند. ابتدا غشاهاي پلي كربنات در شتاب دهنده خطي در دارمشتات آلمان تحت تابش يون هاي 2 گيگا الكترون‌ولت طلا قرار گرفتند. (شكل 1- الف). سپس كانال هاي مخروطي توسط اچ نامتقارن مسيرهاي يوني در يك سلول الكتروليتي دو محفظه‌اي (شكل 1- ب) ايجاد شدند. محلول اچ با تركيب سديم هيدروكسيد 9 مولار و متانول به ترتيب با نسبت حجمي 60 به 40 درصد مورد استفاده قرار گرفت. در مرحله سوم يك لايه نازك طلا براي ايجاد اتصال الكتريكي بر روي يك سمت غشا پليمري با دهانه بزرگ كانال كندوپاش شد (شكل1-ج). در مرحله‌ي چهارم رسوب‌نشاني نيكل در يك سلول الكتروشيميايي 3 الكترودي (شكل1-د) در دماي 5/0± 50 درجه سانتيگراد با الكترود مرجع Ag/AgCl به مدت تقريبا 10 دقيقه در پتانسيل ثابت 1- ولت انجام شد. الكتروليت حاوي تركيبات 265 گرم بر ليتر سولفات نيكل 6آبه، 48 گرم بر ليتر كلريد نيكل 6آبه و 31 گرم برليتر اسيد بوريك مورد استفاده قرار گرفت. در نهايت بعد از رسوب‌نشاني ، غشا پلي كربنات درون حلال دي كلرومتان حل شد (شكل1-ه). 3- نتايج، بحث و نتيجه گيري نتايج حاصل از پژوهش انجام‌شده براي ساخت آرايه‌ي نانو لوله‌هاي مخروطي مستقل با جهت‌گيري عمودي به‌صورت تصاوير ميكروسكوپ الكتروني روبشي براي مشخصه يابي ومورفولوژي نانو مخروط ها ارائه مي شود. با توجه به نتايج (شكل2) نانولوله‌هاي مخروطي پايدار ايجاد شدند. علت شكل گيري لوله هاي مخروطي را مي توان توسط حلقه نازك طلاي پاشيده شده در ديواره داخلي كانال ها در مرحله سوم توجيه كرد. چون قطر پايه‌ي كانال‌هاي مخروطي در حدود چند ميكرومتر است بخش قابل‌توجهي از طلا در ديواره‌ي داخلي كانال‌ها لايه نشاني شده و تشكيل لوله داده اند؛ بنابراين به‌عنوان مكان‌هاي ترجيهي براي كاهش يون‌هاي نيكل عمل مي‌كنند و درنتيجه تيوب‌هاي مخروطي ايجاد مي‌شوند. برخي از تيوب‌ها به دليل پايداري كم در مرحله‌ي انحلال غشا شكسته مي‌شوند و پايه‌هاي توخالي در تصاوير به چشم مي‌خورد. شكل 2-ج حفرات ايجاد شده پس از اچ شدن را نشان مي‌دهد. در شكل 2-د جريان رسوب‌نشاني ابتدا افزايش سپس تا حدودي ثابت و با رسيدن به نوك نانومتري كانال كاهش مي‌يابد.

In this research, large scale nickel conical nanotubes with vertical and independent arrangement and controlled angle of the cone were electrochemically deposited into the polycarbonate track-etched templates. At first, ion-track templates were produced by selective asymmetric etching. Then, nickel conical nanotubes were successfully produced by direct current electrochemical deposition method at 50?. Their structure was investigated by scanning electron microscope (SEM). Conical nanotubes with a height of 11 µm and a conical base diameter of 3 µm were obtained. The results show that mechanically stable conical nanotubes and nanometer radius of curvature can be created and used in various applications by using deposition and etching techniques.