تف‌جوشي پلاسماي جرقه‌اي سراميك‌هاي پايه دي‌بوريد زيركونيم-كاربيد سيليسيم تقويت شده با نانو‌ الماس

Spark Plasma Sintering of ZrB2-SiC-Based Ceramics Reinforced with Nano-Diamond

در اين پژوهش تاثير افزودن الماس (در اندازه نانو) بر ريزساختار و خواص مكانيكي كامپوزيت‌هاي فوق دما بالاي دي‌بوريد زيركونيم تقويت شده با 25 درصد حجمي كاربيد سيليسيم بررسي شد. بدين منظور، كامپوزيت دي‌بوريد زيركونيم-كاربيد سيليسيم (به عنوان نمونه شاهد) و نمونه‌هاي داراي مقادير مختلف از افزودني نانو الماس (1، 2 و 3 درصد وزني فاز زمينه) به روش تف­ جوشي پلاسماي جرقه‌اي ساخته شدند. فرآيند تف ­جوشي پلاسماي جرقه‌اي در دماي 1900 درجه سانتي‌گراد به مدت زمان هفت دقيقه و با اعمال فشار 40 مگاپاسكال به انجام رسيد. افزودن نانو ­الماس تا ميزان دو درصد وزني، تاثير چنداني بر فرآيند چگالش نداشت زيرا نمونه شاهد و نمونه‌هاي داراي يك و دو درصد وزني نانو­الماس به چگالي نسبي 100 درصد نزديك شدند ولي چگالي نسبي نمونه حاوي سه درصد وزني نانو الماس به زير 99 درصد افت پيدا كرد. سختي نمونه شاهد 19/5 گيگاپاسكال و سختي نمونه‌هاي داراي 1، 2 و 3 درصد وزني نانو ­الماس به ترتيب 23/4، 24/7 و 22/2 گيگاپاسكال سنجيده شد. هر سه نمونه تقويت شده با نانو ­الماس، سختي بيشتري نسبت به نمونه شاهد داشتند ولي نمونه تقويت شده با سه درصد وزني نانو­الماس، اندكي دچار افت شد. چقرمگي شكست نمونه‌ها با افزايش ميزان نانو­الماس به شكل خطي از 4/3 مگاپاسكال جذر متر براي نمونه شاهد تا 5/8 مگاپاسكال جذر متر براي نمونه داراي سه درصد وزني نانو­الماس افزايش يافت. فرآيند تف ­جوشي از نوع واكنشي بود زيرا بخشي از افزودني نانو ­الماس به هنگام فرآوري به فاز گرافيت دگرگون شد و بخشي ديگر از آن ضمن احياي ناخالصي‌هاي اكسيدي سطح مواد اوليه به فازهاي كاربيد زيركونيم و كاربيد بور تبديل گشت.

In this research work, the effects of nano-diamond addition on densification and mechanical properties of 25 vol% SiC reinforced ZrB2-based ultra-high temperature composites were studied. In this way, a ZrB2–SiC composite (as the baseline) and three ZrB2–SiC-based composites doped with different amounts of nano-diamond additive (1, 2 and 3 wt% of matrix phase) were fabricated by spark plasma sintering route. The sintering process was carried out at 1900 °C for 7 min under 40 MPa. The addition of nano-diamond, up to 2 wt%, has not significantly affected the densification process because the 0-2 wt% nano-diamond reinforced samples reached their theoretical densities but the relative density of sample reinforced with 3 wt% diamond was less than 99%. The hardness of 0, 1, 2 and 3 wt% diamond reinforced ceramics were 19.5, 23.4, 24.7 and 22.2 GPa, respectively. All diamond reinforced samples were harder than the diamondfree one but the hardness slightly decreased by the addition of 3 wt% diamond. The fracture toughness linearly increased from 4.3 MPa.m1/2 for diamond-free ceramic to 5.8 MPa.m1/2 for3 wt% diamond reinforced sample. The sintering route was a reactive process as the nano-diamond was transformed to the graphite during the sintering and/or converted to the in-situ formed ZrC and B4C phases through the removal of oxide impurities from the surfaces of raw materials.