تعيين ميزان فورفورال و هيدروكسي متيل فورفورال در شيرخشك هاي موجود در بازار تهران با روش ريز استخراج مايع - مايع پخشي به همراه كروماتوگرافي مايع با عملكرد بالا

Determination of Furfural (F) and Hydroxylmethyl Furfural (HMF) in Baby Formulas Obtained from Tehran Market Using Dispersive Liquid-liquid Microextraction (DLLME) Followed by High-performance Liquid Chromatography

سابقه و هدف: اعمال فرآيندهاي حرارتي در حين توليد شيرخشك، آن را در معرض ايجاد دو تركيب فورفورال (F)و هيدروكسي متيل فورفورال (HMF) قرار مي دهد. سمي بودن اين تركيبات حتي در مقادير بسيار كم به اثبات رسيده است. هدف از اين پژوهش، معرفي و بهينه سازي روش ريزاستخراج مايع- مايع پخشي (DLLME) به همراه كروماتوگرافي مايع با عملكرد بالا به عنوان روشي حساس و دقيق جهت شناسايي و تعيين مقادير بسيار كم فورفورال و هيدروكسي متيل فورفورال در نمونه هاي شيرخشك مي باشد. مواد و روشها: عوامل موثر بر استخراج F و HMF مشخص شدند و توسط روش سطح پاسخ بهينه گرديدند. به منظور بهينه سازي، طرح مركب مركزي به كار گرفته شد. ارقام شايستگي روش پيشنهادي شامل حد تشخيص، حد تعيين، تكرارپذيري و گستره ي خطي تعيين گرديدند. استخراج و تعيين مقادير فورفورال و هيدروكسي متيل فورفورال موجود در 22 نمونه ي تهيه شده از داروخانه هاي شهر تهران با استفاده از روش پيشنهادي انجام گرفت. روش آماري مورد استفاده در اين پژوهش آناليز واريانس يك طرفه بود. يافته ها: مقادير بهينه ي مربوط به فاكتورهاي موثر بر استخراج F و HMF مشخص شدند. ارقام شايستگي روش پيشنهادي در گستره ي بسيار مطلوب قرار داشت. در پژوهش حاضر، كمترين و بيشترين مقدار فورفورال به ترتيب 0/18 و 20/77 ميكروگرم بر گرم و هيدروكسي متيل فورفورال 0/24 و 167/16 ميكروگرم بر گرم در نمونه هاي شيرخشك بود. نتيجه گيري: روش استخراجي DLLME به همراه كروماتوگرافي مايع با عملكرد بالا با ساير روش هاي قبلي مقايسه گرديد و كارايي بالا و قابليت اعتماد آن در تعيين مقادير بسيار كم فورفورال و هيدروكسي متيل فورفورال در نمونه هاي شيرخشك به اثبات رسيد.

Background and Objectives: Heat treatment during a baby formula production causes to production of F and HMF. The toxicity of these compounds in trace amount has been demonstrated. The purpose of this study is the identification and optimization of dispersive liquid-liquid microextraction followed by high-performance liquid chromatography as a sensitive and accurate method for the determining the trace amounts of F and HMF in baby formula samples. Materials and Methods: The effective parameters on the extraction of F and HMF were determined and optimized using response surface methodology. Central composite design was used for optimization. The figures of merit of the proposed method such as limit of detection، limit of quantification، repeatability، and linear rang were calculated. Extraction and determination of F and HMF in 22 samples taken from the drugstores in Tehran were carried out by the proposed method. Statistical method used in this study was a one-way ANOVA. Results: The optimum amounts for effective parameters were determined. The figures of merit for the proposed method were at the ideal range. In the present study، the lowest and highest concentrations of F and HMF in baby formula samples were 0.18 and 20.77 µg g-1 and 0.24 and 167.16 µg g-1، respectively. Conclusion: The proposed method (DLLME) was compared with other previous methods، and its high capability and reliability were demonstrated in determination of furfural and hydroxylmethyl furfural at very low concentrations in baby formula samples.