پايش باقيمانده سم آميتراز در برخي از نمونه هاي عسل به روش ريز استخراج و بهينه سازي به روش طراحي آزمايش

Survey of Amitraz Residue in Some Honey Samples by Microextraction Method and Optimization Using an Experimental Design

سابقه و هدف: آميتراز آفت كش و حشره كشي است كه به دليل فعاليت كرم كشيِ فوق العاده قوي به صورت گسترده براي كنترل آلودگي هاي بيولوژيك استفاده مي شود. هدف از اين تحقيق تلاش جهت توسعه و معتبرسازي تكنيك استخراج فاز مايع با فيبر هاي تو خالي (HF-LPME) به منظور تعيين مقدار باقيمانده آميتراز در نمونه هاي عسل مي باشد. مواد و روش ها: روش ميكرو استخراج فاز مايع با فيبر هاي تو خالي (HF-LPME) به عنوان روشي ساده، سريع، كم هزينه و حساس براي اندازه گيري آفت كش آميتراز در نمونه هاي عسل به وسيله دستگاه كروماتوگرافي گازي مجهز به آشكار ساز يونيزاسيون شعله اي به كار برده شد. اثر پنج فاكتور تجربي: نوع حلال استخراج كننده، pH محلول، سرعت همزدن، زمان استخراج و درصد نمك كلريد سديم مطالعه و بهينه شدند. يافته ها: آناليز واريانس نشان داد كه درصد نمك و سرعت هم زدن بيشترين تاثير را روي ميزان استخراج دارند (05/0=p). گستره خطي روش در محيط عسل بين 20 تا 1000 نانوگرم بر ميلي ليتر با ضريب همبستگي برابر با 0/9901 و انحراف استاندارد نسبي كمتر از 14% در آب به دست آمد. فاكتور تغليظ 75 و همچنين بر پايه 3 S/N = حد تشخيص 10 نانوگرم بر ميلي ليتر به دست آمد. نتيجه گيري: با توجه به درصد بازيابي بالا (بالاتر از 90%) با استفاده از روش HF-LPME براي اندازه گيري آميتراز در نمونه عسل، اين روش به عنوان روشي ساده، سريع و حساس پيشنهاد مي گردد.

Background and Objectives: Amitraz is an insecticide and pesticide that، due to exceptionally strong parasiticide activities، is widely used for biological pollution monitoring. The purpose of this research was to develop and validate a liquid phase extraction technique with hollow fibers (HF-LPME) in order to determine amitraz residue in honey samples. Materials and Methods: Method of Hollow fiber liquid phase microextraction (HF-LPME) was used as simple، fast، low cost and sensitive method for determination of the amitraz from honey samples by gas chromatography flame ionization detection. Effects of five experimental factors: type of the extracting solvent، pH of the sample، stirring rate، extraction time and percent of NaCl were studied and optimized. Results: Analysis of variance showed that percent of salt and stirring rate have major effect on the extraction of amitraz (p = 0.05). Method in honey matrix was linear in the range from 20 to 1000 ng/mL with RSD lower than 14% and r2> 0.9901. Enrichment factor was 75; also the limit of detection (LOD) based on S/N = 3 was 10 ng/mL. Conclusion: According to obtained high recovery (>90%) of Amitraz by applying HF-LPME method in honey samples، this method is suggested as simple، rapid and sensitive technique.