سنتز ميكروسيليكاي مزوپور كروي‌شكل و كاربرد آن به‌عنوان فاز ساكن معكوس در سوانگاري مايعي با كارايي بالا

Synthesis of mesoporous silica microspheres and its application for reversed-phase high-performance liquid chromatography

بستر فازهاي ساكن ستون‌هاي سوانگاري مايعي با كارايي بالا بيشتر سيليكا است. سيليكاي مزوپور به‌دليل ويژگي‌هاي خاصي كه دارد، بيشتر استفاده مي‌شود. از طرفي، ذرات كروي سيليكاي مزوپور نسبت به ذرات نامنظم كارايي بيشتر و فشار برگشتي كمتري را ايجاد مي‌كنند. بنابراين، در اين پژوهش، سيليكاي مزوپور كروي‌شكل با ميانگين اندازه ذرات حدود µm 5/5، سطح ويژه حدود m2/g 670 و قطر حفره‌ي حدود nm 7 با بهينه‌سازي روش سنتز دومرحله‌اي با استفاده از تترااتوكسي سيلان، بسپار سه‌بخشي دوگانه‌دوست، ستيل‌تري‌متيل آمونيم برميد و اتانول به‌دست آمد. تعيين ريخت و اندازه ذرات با ميكروسكوپ الكتروني روبشي و اندازه‌گيري سطح ويژه و اندازه حفرات با استفاده از روش جذب - واجذب نيتروژن انجام شد. پس از بهينه‌سازي، نمونه سيليكاي موردنظر با اكتادسيل دي‌متيل كلروسيلان عامل‌دار شد كه طبق نتايج آناليز عنصري حدود 21% كربن داشت. سپس اين فاز ساكن با روش پر كردن با دوغاب در ستون cm 25 با قطر داخلي mm 4/0 پر و براي جداسازي مخلوط‌هاي آلكيل بنزن‌هاي يك تا پنج كربني، هيدروكربن‌هاي آروماتيك چندحلقه‌اي، پيريدين و فنل (براي بررسي ميزان سيلانول‌هاي سطحي فعال) و مشتقات پيريدين ارزيابي شد. نتايج به‌دست آمده، تكرارپذيري و پايداري اين فاز را نشان داد. كارايي ستون براي بنزن با تعداد بشقابك نظري برابر با 1484، از ساير تركيبات بيشتر است. قدرت تفكيك تركيبات بين 1 تا 4 بود و با توجه به فاكتورهاي دنباله‌دارشدن، پيك‌ها به‌تقريب متقارن بودند، به‌جز مشتقات پيريدين كه كمي دنباله‌دار بودند.

Silica is the most used support for high-performance liquid chromatography columns. Mesoporous silica has attracted much attention due to its properties. Columns with spherical shaped mesoporous silica particles are superior for chromatographic applications because they provide higher efficiency and lower back-pressure compared to irregular particles. In this work, mesoporous silica microspheres were prepared via a two-step synthesis process by using tetraethyl orthosilicate, amphiphilic triblock copolymer, cetyltrimethylammonium bromide, and ethanol. To obtain mesoporous silica spheres with mean particle size about 5.5 µm )obtained by scanning electron microscopy), specific surface area about 670 m2/g and pore diameter about 7 nm )obtained by N2 adsorptiondesorption), parameters of synthesis were optimized. After surface functionalization with C18 )about 21% C, obtained by elemental analysis), they were slurry packed into a column )25 cm × 4.0 mm i.d.) and used for separation of alkylbenzenes containing 1-5 carbons, polycyclic aromatic hydrocarbons, and pyridine derivatives mixtures. Phenol and pyridine mixture were used for investigation of active silanols. The synthesized C18-modified mesoporous silica microspheres showed good, repeatable and stable results for separation of above compounds. Among them, the highest efficiency of the column is for benzene with 1484 theoretical plates. Resolutions of copmounds are between 1 and 4. According to tailing factors, peaks are almost symmetric, except pyridine derivatives that show a little tailing.