اندازه‌گيري پالاديم به روش ميكرو استخراج فاز مايع جانشيني به‌كمك ميكروقيف و همزن مغناطيسي و بهينه‌سازي به‌كمك طراحي پاسخ سطح

Determination of palladium based on micro-funnel and magnetic stirring assisted displacement liquid-phase microextraction method and optimization using response surface methodology

در اين پژوهش، يك روش ساده و مؤثر براي پيش‌تغليظ و اندازه‌گيري يون پالاديم بر اساس جابه‌جايي با كمپلكس Cu(DDTC)2 در نمونه‌هاي آبي ارائه‌شده است. اين روش شامل دو مرحله است. براي به حداقل رساندن مزاحمت‌هاي يوني ابتدا +Cu2 با دي‌اتيل‌دي‌تيوكاربامات، براي تشكيل كمپلكس Cu(DDTC)2 واكنش داده كه با روش ميكرو استخراج مايع-مايع پخشي با كمك ميكروقيف و با استفاده از نرمال اكتانول (به‌عنوان حلال استخراج‌كننده) استخراج شد. در ادامه، براي تشكيل كمپلكس +Pd(DDTC)2، Pd2 جايگزين +Cu2 در فاز آلي شده و سپس، غلظت آن با طيف‌سنجي جذب اتمي شعله اندازه گيري شد. عامل‌هاي مؤثر بر بازدهي استخراج با استفاده از روش باكس-بنكن بررسي و بهينه شدند. تحت شرايط بهينه، عامل تغليظ، حد تشخيص و انحراف استاندارد نسبي (8 = n) به ترتيب برابر با 153، μgl-1 1/22 و 4/9 % به‌دست آمد. درنهايت، اين روش به‌خوبي توانست مقادير ناچيز پالاديم را در نمونه‌هاي آبي اندازه‌گيري كند.

In this research, a simple and effective method was developed for pre-concentration and determination of palladium ion, based on displacement with Cu(DDTC)2 complex in aqueous samples. This method involves two steps. First, Cu2+ reacts with diethyldithiocarbamate to form Cu(DDTC)2 complex, which is extracted by microfunnel-supported liquid phase microextraction method using n-octanol as extraction solvent. Next, Cu2+ was replaced with Pd2+ to form Pd(DDTC)2 in the organic phase and then was measured using flame atomic absorption spectrometry. In order to optimize effective parameters, Box-Behnken design methods were used. Under optimized conditions, enhancement factor (EF), limit of detection (LOD), and relative standard deviation (RSD) (n=8) were obtained 153, 1.22 μg.l-1 and 4.9%, respectively. Finally, this method was successfully used to determine Pd in water samples.