بررسي اثر سيترات بر شكل و ريزساختار ذرات هيدروكسي آپاتيت در فرآيند هيدروترمال

The Effect of Citrate on the Morphology of Hydroxyapatite particles through Hydrothermal Synthesis

در اين پژوهش از روش هيدروترمال و افزودن عامل كي‌ليت ساز سيترات سديم، براي سنتز ذرات هيدروكسي‌آپاتيت با شكل و ريزساختار مختلف استفاده شد. نتايج XRD (پراش پرتو ايكس) نشان مي‌دهد با افزودن سيترات در فرآيند هيدروترمال، هيدروكسي‌آپاتيت بدست آمده داراي درجه بلورينگي و خلوص بالا است. نتايج FTIR (تبديل فوريه مادون قرمز) نيز نشان مي-دهد گروه‌هاي عاملي شناسايي شده مربوط به هيدروكسي‌آپاتيت خالص است. در بررسي ريزساختار ذرات توسطTEM و SEM (ميكروسكوپ الكتروني عبوري و روبشي)، مشاهده شد كه بدون افزودن سيترات، قبل از فرآيند هيدروترمال ورقه‌هاي هيدروكسي آپاتيت و بعد از فرآيند هيدروترمال ذرات با شكل نانوميله‌ (ساختار يك بعدي) بدست مي‌آيد. در حالي كه در غلظت مناسب سيترات، ميكروكره‌هاي هيدروكسي‌آپاتيت با نانوساختار سطحي مشاهده مي‌شود. ميكروكره‌هاي بدست آمده داراي توزيع اندازه يكنواخت در محدوده 4-6 ميكرومتر است و ذرات به صورت مجزا از هم رشد مي‌كنند. تغيير غلظت سيترات با تغيير ريزساختار سطح ميكروكره‌ها از نانوصفحه به نانوميله همراه است. با افزايش بيشتر غلظت سيترات ساختار دسته‌اي شكل ايجاد مي‌شود. متوسط سطح ويژه بدست آمده توسط BET، در نمونه شاهد m2/g 30، در ميكروكره‌ها با نانوساختار سطحي در حدود m2/g 100 و در ساختار دسته‌اي شكلm2/g 150 است. متوسط اندازه تخلخل‌ها توسط nm ,BJH 20-8 است كه مي‌تواند نشان دهنده ساختار مزوتخلخل باشد.

The focus of this study is on the effect of citrate as chelating agent on the formation of morphology of hydroxyapatite particles synthesized by hydrothermal method. The powder samples were characterized by various techniques. X-ray diffraction (XRD) and Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy confirmed the formation of crystalline powder and purity in the synthesized hydroxyapatite. Scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM) studies revealed the importance of Ca/citrate ratio in regulating the particle morphology. In the presence of citrate under hydrothermal process, a two-dimensional monetite phase evolved into three-dimentional hydroxyapatite microspheres with an average diameter of 4-6 µm. The results also indicate that the surface morphology of microspheres can be engineered from nanosheets to nanorods by regulating chelating agent concentration. The BET specific surface analysis showed an increase in the surface area with the increase in the citrate ion concentration. The observed specific surface area of microplates was 30 m2/g in absence of citrate, which increased to100 m2/g for microspheres. The BJH pore size distribution was in the range of 8-20 nm.