بهينه‌سازي روش ميكرواستخراج مايع- مايع پخشي براي آناليز كلرپيريفوس در ادرار با استفاده از روش كمومتريكس

Optimization of a Dispersive Liquid-Liquid Microextration Method for Analysis of Chlorpyrifos in Urine Using the Chemometrics Method

اهداف: استفاده از روش‌هاي ميكرواستخراج ساده و ارزان‌قيمت با بهره‌دهي بالا براي آماده‌سازي نمونه‌ها در سم‌شناسي قانوني مورد توجه هستند. امروزه مي‌توان از كمومتريكس با تعيين عوامل مهم و تاثيرگذار بر پاسخ، براي بهينه‌سازي روش‌هاي استخراج استفاده نمود. هدف از اين مطالعه، طراحي و بهينه‌سازي يك روش ميكرواستخراج مايع- مايع پخشي (DLLME) براي استخراج كلرپيريفوس از ادرار با استفاده از روش كمومتريكس بود. مواد و روش‌ها: در اين مطالعه تجربي، ابتدا روش DLLME به‌منظور آماده‌سازي ادرار براي آناليز كلرپيريفوس طراحي شد. سپس از مدل تاگوچي براي غربالگري و بررسي نقش عوامل تاثيرگذار بر استخراج كلرپيرفوس از ادرار استفاده شد و براي بررسي برهم‌كنش اين عوامل، يك طرح مركب مركزي مورد استفاده قرار گرفت. پس از اعتبارسنجي داده‌هاي اخذشده، كلرپيريفوس با استفاده از روش بهينه‌شده DLLME از ادرار استخراج و توسط روش كروماتوگرافي بالا با ردياب آرايه ديود نوري (HPLC-PDA) شناسايي و تعيين بهره‌دهي شد. يافته‌ها: روش DLLME-HPLC-PDA بهينه‌شده در محدوده غلظتي 0.5 الي 4ميكروگرم بر ميلي‌ليتر، خطي بود و ضريب R2 برابر 0.9996 محاسبه شد. حداقل مقادير قابل تشخيص و قابل اندازه‌گيري به ترتيب برابر 0.082 و 0.25ميكروگرم بر ميلي‌ليتر تعيين شد. بهره‌دهي روش در شرايط بهينه 95.6% محاسبه شد. نتيجه‌گيري: از روش بهينه‌شده DLLME-HPLC-PDA مي‌توان به‌عنوان يك روش ساده، سريع، ارزان‌قيمت، حساس و دقيق براي آناليز كلرپيريفوس در نمونه‌هاي ادرار در آزمايشگاه‌هاي سم‌شناسي باليني و قانوني استفاده نمود.

Aims The use of simple, low cost, high-efficiency microextraction methods are considered for sample preparation in forensic toxicology. Nowadays, the chemometrics technique can be used to determine the important and influencing factors on the response, to optimize the extraction methods. The aim of this study was to design and optimize a dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) method for the extraction of chlorpyrifos from the urine using a chemometrics method. Materials & Methods In this experimental study, at first, a DLLME method for the extraction of chlorpyrifos in the urine sample was designed. Then, the Taguchi model was used for screening and investigating the role of effective factors on the extraction of chlorpyrifos from the urine and a central composite design was used to examine the interaction of these factors. After validation of the extracted data, chlorpyrifos was extracted from the urine using an optimized DLLME method and it detected and quantified using the high-performance liquid chromatography with photodiode array detector (HPLC-PDA). Findings The optimized DLLME-HPLC-PDA method was linear in the range of 0.5 to 4μg/ml, and the R2 coefficient was 0.9996. The minimum rates of detection and quantification were calculated by 0.08 and 0.25μg/ml, respectively. The profitability of the method in the optimal condition was calculated by %95.6. Conclusion The optimized DLLME-HPLC-PDA method can be used as a simple, fast, inexpensive, sensitive and precise method for chlorpyrifos analyzing in urine specimens in clinical and forensic toxicology laboratories.