بررسي اثر نوع مواد اوليه در چگونگي و مكانيسم فرآوري توليد مكس فازهاي پايه زيركونيم نانوكريستالي

در اين پژوهش تحقيقاتي؛ از روش آلياژسازي مكانيكي به همراه تف جوشي پسين به‌منظور توليد و فرآوري مكس فازهاي پايه زيركونيم با ريزساختار نانوكريستالي بهره گرفته شده است. براي نيل به اين مقصود؛ مقادير مشخصي از تركيبات عنصري با خلوص بالاي اوليه با نسبت شيميايي مشخص شامل هيدريد زيركونيم، آلومينيم و گرافيت در دستگاه با انرژي بالاي آسياب مكانيكي سياره‌اي براي مدت‌زمان‌هاي مشخص (5، 10، 20، 40 و 60 ساعت) تحت فرآيند خردايش و آسياب قرار داده شد. تركيبات فرآوري شده با استفاده از طيف‌سنجي پرتو ايكس (XRD)، مشاهدات ميكروسكوپ الكتروني روبشي (SEM) و آزمايشات سختي سنجي مورد مطالعه واقع شد. نتايج آزمايشگاهي مشخص ساخته است كه پس از 40 ساعت آسياب؛ مكس فاز Zr2AlC با اندازه بلوريت پايين‌تر از 25 نانومتر و سختي قابل ملاحظه 971 ويكرز پديدار مي‌گردد. همچنين با افزايش زمان آسياب كاري مورفولوژي ذرات توليد شده از حالت لايه‌اي به كروي تغيير مي‌يابد. تف جوشي پودرهاي آسياب شده براي مدت زمان 2 ساعت و در دماي 1300 درجه سانتي‌گراد، پيدايي مكس فازهاي Zr3AlC2 و Zr4AlC3؛ رشد دانه و افزايش اندازه بلوريت و همچنين رهايش كرنش‌هاي داخلي را به دنبال خواهد داشت. با توجه به نتايج به‌دست‌آمده مشخص مي‌گردد كه فرآيند به كار گرفته شده (آسياب مكانيكي و تف جوشي)، روشي سودمند، مقرون به‌صرفه و پر بازده براي توليد مكس فازهاي پايه زيركونيم با ساختار نانومتري و مورفولوژي همگن به شمار مي‌رود.

In this research, the method of mechanical alloying and subsequent sintering has been used to obtain Zr-based MAX Phases compounds with nanocrystalline structure. For this purpose, a stoichiometric mixture of high purity elemental powders of ZrH2, Al and C (Graphite) was subjected to intense mechanical alloying in a planetary high energy ball mill under different milling conditions (5, 10, 20, 40 and 60 h). The fabricated compounds were characterized by X-ray diffractometry (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and microhardness measurements. Experimental results exhibited that after an optimum milling time of 40 h, Zr2AlC MAX phase with the crystallite size of less than 25 nm and high microhardness of 971 HV can be obtained. Also with milling time, morphology of pre-alloyed powders changed from lamella to globular. Sintering of milled powders at 1300 °C for 2 h resulted in the production of nanometric Zr3AlC2 and Zr4AlC3 MAX phases, increase the crystallite size (grain growth), and release of internal strain. The results revealed that this route (high energy milling followed by sintering) is a powerful, cost effective and high productive technique for preparing Zr-based MAX phases compounds with nanometric structure and homogenies morphology.