مطالعه سينتيك تبلور در فرايند نانوبلورين شدن آلياژ فاينمت

Kinetics of nanocrystallization in Finemet alloy

در اين پژوهش سينتيك تبلور نانودانه ها در آلياژ آمورف فاينمت در شرايط گرم كردن پيوسته مورد بررسي قرار گرفته است. به اين منظور كالري متري تفاضلي روبشي در سرعت گرم كردن هاي مختلف روي نمونه هاي آمورف انجام گرفت. نتايج نشان مي دهد كه تبلور فاز آهن آلفا از حوالي دماي 450 درجه سانتي گراد شروع مي شود. نتايج پراش اشعه ايكس ضمن تاييد اين نتايج اندازه نانوبلورهاي تشكيل شده براي نمونه هاي آنيل شده در دماهاي 450 و 550 درجه سانتي گراد به ترتيب 12 و 19 نانومتر نشان ميدهد. بر اساس نتايج بدست آمده از كالري متري، انرژي اكتيواسيون متغير واكنش با استفاده از روش ايزوكانورژنال پيشرفته ويازوكين محاسبه شد. مقادير محاسبه شده نشان مي دهد كه انرژي اكتيواسيون تبلور در آلياژ فاينمت با پيشرفت واكنش تغيير مي كند و از 290 به 390 كيلوژول بر مول افزايش مي يابد. تغيير انرژي اكتيواسيون با پيشرفت تحول نشان دهنده پيچيدگي و چند مرحله اي بودن واكنش نانوبلورين شدن است. محاسبه مدل واكنش بر اساس نتايج تجربي نشان مي دهد كه تحول نانوبلورين شدن به هيچ از مدل¬هاي تئوري منطبق نمي شود، ولي به مدل رشد سه بعدي كنترل شونده با فصل مشترك نزديكتر از ساير مدل ها است. شكل كروي و هم محور نانودانه ها بر اساس نتايج ميكروسكوپ الكتروني عبوري اين نتايج را تاييد مي كند.

In this study, the kinetics of nanocrystallization of amorphous Finemet alloys is investigated under nonisothermal condition. In order to estimate kinetic parameters, differential scanning calorimetric analyses of the amorphous samples were performed at various heating rates. These results show that the crystallization of the α- Fe phase starts at around 450 ̊C. X-ray diffraction pattern samples confirm these results. According to the XRD results, the crystallite size of the sample annealed at 450 ̊C and 550 ̊C were 12 nm and 19 nm, respectively.The variable activation energy of crystallization was calculated, based on differential scanning calorimetric results and according to Vyazovkin advanced isoconversional method. Results show that, the activation energy is variable as a function of transformed fraction and increases from 290 to 390 kJ mol-1. Variation of activation energy confirms the complexity of the nanocrystallization process. Numerical reconstruction of the reaction model using experimental data showed that nanocrystallization mechanism could not be described with a single theoretical model. But it is closer to three dimensional phase boundary reaction mechanism. Rrounded and isotropic crystallites observed on the TEM images confirmed these results.