تاثير شرايط سنتز و بازپخت بر خواص ساختاري نانو ذرات اكسيد تيتانيوم تهيه شده به روش سل ژل

Effect of synthesis conditions and calcination on structural properties of TiO2 nanoparticles prepared by sol-gel method

در اين مقاله نانوذرات دي اكسيد تيتانيوم با استفاده از روش سل ژل سنتز شدند. تاثير زمان ماندگاري سل و همچنين اثر دماي كلسيناسيون بر خواص فيزيكي و ساختاري نانوذرات تهيه شده با استفاده از روشهاي آناليز حرارتي TG/DTA، پراش پرتو ايكس XRD، ميكروسكوپ الكتروني عبوري TEM و تحليل آماري توزيع اندازه ذرات، بررسي شدند. آناليز حرارتي DTA نمونه ساخته شده سه ناحيه كاهش وزني از خود نشان مي دهد. نتايج آناليز XRD نشان داد كه فاز نمونه ها تا دماي 700 درجه آناتاز بود، اما در دماي 800 درجه تغيير فاز نسبي به روتايل مشاهده شد و نانوذرات مخلوطي از فاز آناتاز و روتايل داشتند. نمونه كلسينه شده در دماي 900 درجه داراي فاز خالص روتايل بود. نتايج نشان مي دهد كه با افزايش دماي بازپخت، اندازه ذرات بزرگتر شده است. همچنين زمان ماندگاري تاثيري بر روي فاز بلوري نمونه ها نداشت. طيف FTIR نمونه ها نشان دهنده تشكيل پيوند Ti-O و O-Ti-O است. پيك هاي جذبي مربوط به پيوندهاي متقارن و نامتقارن CO پس از بازپخت از شدت آن كاسته شده و در دماهاي بالاتر از بين رفته است. تصوير TEM نشان دهنده كروي بودن نانوذرات با قطر ميانگين nm 13/2 مي باشد.

In this paper nanoparticles of titanium dioxide have been synthesized by sol-gel method. Effect of sol aging time as well as calcination temperature on physical and structural properties of the nanoparticles have been studied by thermal analysis (TG/DTA), x-ray diffraction (XRD), transmission electron microscope (TEM), and statistical analysis of particle size distribution. DTA thermal analysis of the sample shows three weight-loss regions. XRD analysis shows that samples have anatase phase up to 700 ºC, but at 800 ºC relative phase change to rutile can be seen and nanoparticles have mixed anatase and rutile phases. The samples calcined at 900 ºC have pure rutile phase. The results show that by increasing the calcination temperature the size of nanoparticles has increased and the largest crystallite size for anatase phase is obtained 38.7 nm and 147.5 nm for rutile phase. Furthermore, aging time has no effect on the crystalline phase of samples. FTIR spectra of the samples indicate the formation of Ti-O and O-Ti-O bonds. Absorption peaks which are related to symmetric and asymmetric C=O bonds have been reduced after calcination and have been lost at higher temperatures. TEM image confirms the nanoparticles are spherical with 13.2 nm average diameter.