طراحي و ساخت ميكرو استخراج فاز جامد بر پايه نانو كامپوزيت اكسيد روي - پلي آنيلين به‌منظور استخراج دي اكسان

Design and preparation of solid phase microextraction based on zinc oxide/ poly aniline for extraction of dioxane

امروزه بسياري از حلال‌هاي آلي و آلاينده‌ها از جمله دي‌اكسان كه در غذا و آب‌هاي آشاميدني نفوذ كرده‌اند، باعث ايجاد جهش‌هاي ژنتيكي و بيماري‌هاي سخت مانند سرطان مي‌شوند. ميكرو استخراج فاز جامد به‌عنوان يك فناوري جديد براي جداسازي آلاينده‌ها معرفي شده‌اند. در اين پژوهش ابتدا نانو صفحه‌هاي اكسيد روي با روش آب گرمايي بر روي فيبر سيليكاي ذوب شده سنتز، سپس با استفاده از روش تبخيري، پلي آنيلين بر روي نانو صفحه‌ها جذب شده‌اند. تصاوير ميكروسكوپ الكتروني روبشي نشان داد كه اندازه نانو كامپوزيت مذكور بين 21/5 تا 37/6 نانومتر است. صفحه نانو كامپوزيت اكسيد روي- پلي آنيلين به‌عنوان يك پوشش جديد براي استخراج دي‌اكسان در ميكرو استخراج فاز جامد استفاده شده است. بهينه‌سازي عامل‌هاي استخراج به‌وسيله طراحي آزمايش و با كروماتوگرافي گازي انجام گرفت كه درنهايت دماي استخراج 90 درجه سانتي‌گراد، زمان استخراج 50 دقيقه، مقدار نمك 15 درصد و زمان واجذب 20 دقيقه به دست آمد. گستره خطي روش، تحت شرايط بهينه در گستره غلظتي 5 تا 100 نانوگرم بر ميلي‌ليتر بود. نتايج نشان داد كه اين روش داراي حد تشخيص 0/5 نانوگرم بر ميلي‌ليتر و درصد انحراف استاندارد نسبي 13 درصد (4 تكرار) و بازيابي نسبي در غلظت‌هاي 40، 100 و 150 نانوگرم بر ميلي‌ليتر، 97 تا 101 درصد است.

There are many solvents and pollutants in food and water such as dioxane that cause genetic mutations and diseases such as cancer. Solid phase microextraction was introduced as a new method for analysis of pollutant. In this study, composite of zinc oxide nanoplatepolyaniline as a new cover for solid phase microextraction was used for extraction of dioxane. The zinc oxide nanoplates were synthesized by hydrothermal method on the fused silica fiber. After that, a thin film of polyaniline was set on the zinc oxide nanoplates by evaporation method. Investigation of SEM images showed that the thickness of nanocomposite was between 21.5 - 37.6 nanometers. Optimization of extraction parameters was performed by experimental design and gas chromatography. The optimum conditions were achieved as follows, the extraction temperature: 90° C, extraction time: 50 min, salt percentage: 15% , and desorption time: 20 min. The calibration curves were linear from 5 to 100 ng ml-1 for analyte and the limit of detection was 0.5 ng ml-1. Single fiber repeatability (n= 4) was13%. The spiked relative recoveries at 40, 100 and 150 ng ml-1 for environmental water sample were in the range of 97– 101%.