سنتز، شناسايي و بررسي ساختار بلوري كمپلكس جديد (Sr (II و(Cu(II ، يك پيشساز جهت تهيه كاتاليست Cu-Sr/SiO2 با قابليت كاربرد در توليد گاز هيدروژن

Synthesis, characterization and crystal structure of a novel Sr (II)- Cu(II) complex, a precursor to produce catalyst of Cu-Sr/SiO2, applicable for hydrogen production

كمپلكس جديد ناجور هسته CS [(Sr(OH2)6Cu(H2O)4 Sr2 (dipic)4(OH2)2]n.nH2O كه dipic2- عبارتست از پيريدين 2و6- دي كربوكسيلاتو تحت امواج التراسونيك تهيه شد. ساختار كمپلكس CS به طور كامل توسط تجزيه عنصري، طيف سنجي زير قرمز(FT-IR)،آناليز وزن سنجي حرارتي (TGA) ،آناليز حرارتي تفاضلي (DTA) و پراش پرتو X تك بلور (SC-XRD)‌‌ شناسايي‌ شد. نتايج آناليز كريستالوگرافي كمپلكس CS نشان داد كه اين كمپلكس در ساختار تري كلينيك با گروه فضايي P-1 متبلور شده است. همچنين اين آناليز وجود تعداد زيادي پيوند هيدروژني H-O...O كه نقش اساسي در ايجاد شبكه سه بعدي دارند را تاييد مي‌كند.سپس كاتاليست Cu-Sr/SiO2 از تجزيه حرارتي كمپلكس CS در دماي Cº600 و در حضور پايه سيليكا تهيه شد. در ادامه كاتاليست‌هاي مرجع Cu-Sr/SiO2 به روشهاي همرسوبي و تلقيح نيز تهيه شدند و بوسيله روشهاي طيف سنجي زير قرمز ، آناليز پراش پرتو ايكس (XRD) ، ميكروسكوپ الكتروني روبشي (SEM) و مساحت سطح ويژه (BET) شناسايي شدند. نتايج حاصل از اين مطالعات نشان داد كه كاتاليست حاصل از تجزيه حرارتي كمپلكس CS داراي اندازه ذرات كوچكتر و مساحت سطح ويژه بزرگتري نسبت به دو كاتاليست مرجع است . به منظور توليد گاز هيدروژن، واكنش جابجايي آب- گاز(WGS) در محدوده دمايي Cº420-300 بر سطح كاتاليست‌هاي Cu-Sr/SiO2 انجام شد. بررسي اثر دما نشان داد كه در Cº380 فعاليت كاتاليزوري هر سه كاتاليست در بالاترين مقدار خود قرار دارد. همچنين بالاترين عملكرد كاتاليزوري مربوط به كاتاليستي است كه از كمپلكس CS مشتق شده‌است. اين عملكرد كاتاليزوري بالا به خصوصيات فيزيكي و شيميايي كاتاليست تهيه شده نظير اندازه ذرات كوچكتر و مساحت سطح ويژه بيشتر نسبت داده شد.

A new hetero-dinuclear complex [(Sr(OH2)6Cu(H2O)4 Sr2 (dipic)4(OH2)2]n.nH2O (CS) that dipic2- is pyridine-2,6-dicarboxylato has been synthesized under ultrasonic irradiation. The structure of the CS complex has been fully characterized by elemental analysis, Fourier transforms infrared spectroscopy (FT-IR), thermogravimetric analysis (TGA), differential thermal analysis (DTA) and single-crystal X-ray diffraction (SC-XRD). The results of crystallography analysis revealed that this complex crystallizes in a triclinic system with space group P -1. It also confirms the large number of H-O ... O hydrogen bonds play a key role in the creation of the 3D network. The Sr-Cu/SiO2 nano-catalyst was prepared by thermal decomposition of CS complex at 600ºC in the presence of silica support. In addition, reference catalysts of Cu-Sr/SiO2 were prepared by co-precipitation and impregnation methods and characterized by FT-IR spectroscopy, powder X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and specific surface area (BET). The results of these studies show that the catalyst obtained by the thermal decomposition of the CS complex has smaller particle size and larger specific surface area than the two reference catalysts. In order to produce hydrogen gas, a water-gas shift reaction (WGS) was performed on the surface of Cu-Sr/SiO2 nanocatalysts in the temperature range of 300-420ºC. Examination of the effect of temperature shows that at 380ºC the catalytic activity of all three catalysts is at its highest. The highest catalytic performance was achieved by nanocatalyst that derived from CS complex. This high catalytic performance can be attributed to the physicochemical properties of this catalyst such as smaller particle size and higher specific surface area.