پديد آورندگان :
اﻣﺎﻧﯽ، ﻧﻐﻤﻪ داﻧﺸﮕﺎه آزاد اﺳﻼﻣﯽ واﺣﺪ ﭼﺎﻟﻮس - گروه ﺻﻨﺎﯾﻊ ﭼﻮب و ﮐﺎﻏﺬ , وﯾﺴﯽ، راﻣﯿﻦ داﻧﺸﮕﺎه آزاد اﺳﻼﻣﯽ واﺣﺪ ﭼﺎﻟﻮس - گروه ﺻﻨﺎﯾﻊ ﭼﻮب و ﮐﺎﻏﺬ , ﻋﺒﺎدي، اﺳﺤﺎق داﻧﺸﮕﺎه آزاد اﺳﻼﻣﯽ واﺣﺪ ﭼﺎﻟﻮس - گروه ﺻﻨﺎﯾﻊ ﭼﻮب و ﮐﺎﻏﺬ , ﮐﯿﺎﺋﯽ، ﻣﺠﯿﺪ داﻧﺸﮕﺎه آزاد اﺳﻼﻣﯽ واﺣﺪ ﭼﺎﻟﻮس - گروه ﺻﻨﺎﯾﻊ ﭼﻮب و ﮐﺎﻏﺬ
كليدواژه :
لجن فعال طيف سنجي FTIR , طيف سنجي جرمي(MS) , كروماتوگرافي گازي(GC) , پراش پرتو ايكس(XRD)
چكيده فارسي :
سابقه و هدف
اين تحقيق با هدف استخراج، شناسايي و مقايسه تركيبات موجود در لجن فعال تيمار شده با فورفورال و اسيد استيك انجام شد. براي شناسايي اجزاي لجن فعال از فنون كروماتوگرافي گازي - طيف سنجي جرمي(MS /GC)،طيف سنجي FTIR و تفرق اشعه ايكس (XRD) استفاده شد.
مواد و روش ها
به همين منظور نمونه هاي آزموني از لجن فعال از كارخانه چوب و كاغذ مازندران به صورت تصادفي انتخاب گرديد و با فورفورال و اسيد استيك تيمار گرديد. سپس طبق آزمون هاي استاندارد TAPPI مواد استخراجي توسط حلال استن از آرد لجن فعال جدا سازي گرديد و باقيمانده مواد استخراجي به داخل يك ويال شيشه اي منتقل و به آن واكنشگر BSTFA اضافه شد. نمونه ها بعد از آماده سازي، به دستگاه GC-MSتزريق شدند. براي شناسايي تركيبات نيز از دياگرام زمان بازداري، محاسبه ضريب كواتز و جدول آدامز استفاده گرديد.
يافته ها
نتايج كروماتوگرام گازي مواد استخراجي نمونه هاي آزموني نشان داد كه در لجن فعال، لجن فعال تيمار شده در فورفورال و لجن فعال تيمار شده با اسيد استيك بترتيب 59، 138 و 48 تركيب قابل شناسايي وجود دارد. مقايسه كروماتوگرام ها نيز نشان داد كه دو تركيب بيس(2-اتيل هگزيل) فتالات و2-متيل-نفتالن بصورت مشترك در هر سه نمونه آزموني وجود دارد. اسكويلن يكي از روغن هاي هيدروكربني خالص و معدني شناسايي شده در لجن فعال تيمار شده با استيك اسيد و به ميزان 26/2 درصد بوده است. با توجه به كروماتوگرام ها، آلكان ها درصد قابل ملاحظه اي از كل تركيبات غيرقطبي را در لجن فعال و نمونه هاي تيمار شده را تشكيل داده اند، فراوان ترين اين تركيبات آلكان هاي سبك تا نسبتا سنگين هستند كه مي توان تركيبات دودكان، تري دكان در لجن فعال، نانو دكان، هگزا دكان و اكتا دكان در لجن فعال تيمار شده با اسيد استيك و آن دكان و هگزا دكان در نمونه هاي تيمار شده با فورفورال را نام برد. همچنين مقايسه كروماتوگرام ها نشان داد كه 2 تركيب 2-اتيل اكريدين و هگزادكان بصورت مشترك در لجن فعال تيمار شده با فورفورال و اسيد استيك وجود دارند، به طوري كه در لجن فعال اوليه مشاهده نشده است. نتايج آناليز پراش پرتو ايكس(XRD) نيز نشان داد كه لجن فعال كارخانه كاغذسازي حاصل از فرايندهاي CMP وNSSC از كلسيت (39=Θ2) و مواد كلوييدي تشكيل شده است. بررسي طيف FT-IR نمونه ها نشان داد كه تيمار اسيد استيك باعث تقويت و فعال شدن گروه هاي عاملي موجود در سطح الياف لجن فعال بخصوص در محدوده عدد موجي cm-1 1500-1600 شده است، كه ارتعاشات كششي بيشترمربوط به پيوندC-C و ارتعاشات اسكلتي واحدهاي آروماتيكي مي باشد، همچنين عدد موجي cm-1 3200 تا 3400 نيز مربوط به گروه هاي فعال هيدروكسيل مي باشد.
نتيجه گيري
از مهمترين اسيدهاي چرب اشباع شده و اشباع نشده شناسايي شده در لجن فعال را مي توان تترادكانوييك اسيد، 7-برموهبتيل ايزوبوتيل فتاليك اسيد، پالميتولييك اسيد، لينوالاديك اسيد و2،1-بنزن دي كربوكسيليك اسيد معرفي كرد، كه در طي تيمار لجن فعال با فورفورال و اسيد استيك حذف شده اند. اين تركيبات بسته به نوع تيمار مي توانند اثرات منفي يا مثبتي روي كاربردهاي لجن فعال داشته باشند.
چكيده لاتين :
Background and purpose: This study aimed to extract, identify and compare the compounds in activated sludge treated with furfural and acetic acid. Gas chromatography-mass spectrometry (MS/GC), FTIR spectroscopy and X-ray diffraction (XRD) techniques were used to identify the components of activated sludge.
Materials and methods: For this purpose, test samples of activated sludge from Mazandaran Wood and Paper Factory were randomly selected and treated with furfural and acetic acid. According to TAPPI standard tests, the extractive materials were then separated/isolated from activated sludge flour by acetone solvent and the residual of the extractive materials were transferred to a glass vial and BSTFA reagent was added to it. After preparation, the samples were injected into GC-MS. The retention-time diagram, quartz coefficient calculation and Adams table were used to identify the compounds.
Results: The results of gas chromatogram of the extractive materials of the test samples showed that in activated sludge, activated sludge treated in furfural and activated sludge treated with acetic acid, there are 59, 138, and 48 identifiable compounds, respectively. Comparison of chromatograms also showed that two bis (2-ethylhexyl) phthalate and 2-methyl-naphthalene compounds were commonly present in 3 test samples. Squelin is one of the pure and mineral hydrocarbon oils of the identified in activated sludge treated with acetic acid at the rate of 2.26%. According to chromatograms, alkanes have formed a remarkable percentage of all non-polar compounds in activated sludge and treated samples. The most abundant of these compounds are light to relatively heavy alkanes, which can be mentioned to compunds of Dodecane, 3-decane in activated sludge, nano-decane, hexadecane and octa-decane in activated sludge treated with acetic acid and on-decane and hexadecane in the treated samples with furfural. Comparison of chromatograms also indicated that 2-compounds of 2-ethyl acridine and hexadecane were in the activated sludge treated with furfural and acetic acid so that it was not observed in the primary activated sludge. The results of X-ray diffraction (XRD) analysis also showed that the activated sludge of the paper factory resulting from CMP and NSSC processes is composed of calcite (2ϴ=39) and colloidal materials. FT-IR spectrum showed that acetic acid treatment has strengthened and activated the functional groups present on the activated sludge surface, especially in the range of 1500-1600 cm-1 wave number. In addition, the tensile vibrations are mostly related to the C-C bond and the skeletal vibrations of the aromatic units. Also, the wave number 3200 to 3400 cm-1 is related to the active hydroxyl groups.
Conclusion: The most important saturated and unsaturated fatty acids in activated sludge can be introduced tetradcanoic acid, 7-bromohebtyl isobutyl phthalic acid, palmitoleic acid, linoladic acid and 2,1-benzene d-carboxylic acid, which during activated sludge treatment with furfural and acetic acid have been removed. Depending on the type of treatment, these compounds can have negative or positive effects on activated sludge applications.