كاربرد روش ريزاستخراج فاز مايع پخشي به‌كمك همگن ساز در تركيب با طيف سنجي تحرك يوني براي اندازه گيري مفناميك اسيد در نمونه هاي متفاوت

Application of homogenizer assisted dispersive liquid-phase microextraction in combination with ion mobility spectrometry for the determination of mefenamic acid in different samples

در اين پژوهش، تركيب دو روش ريزاستخراج فاز مايع پخشي به­ كمك همگن‌ساز و طيف​سنج تحرك ‌يوني به­ عنوان يك روش سريع و حساس براي اندازه​گيري داروي مفناميك اسيد معرفي شده است. عامل­ هاي موثر بر روش مانند pH­، قدرت يوني نمونه، سرعت و زمان همگن‌سازي، نوع و حجم حلال استخراجي بررسي و بهينه‌سازي شده​اند. شرايط بهينه شامل به ­كارگيري حلال كلروفرم به حجم 50 ميكروليتر، در زمان همگن‌سازي 8 ثانيه با سرعت 16000 دور بر دقيقه، در pH برابر با 5 و افزايش نمك برابر با 0/15 گرم بر ميلي‌ليتر به ­دست آمد. مشخصه​هاي تجزيه​اي مرتبط با روش شامل ناحيه خطي، حدتشخيص، تكرارپذيري و ضريب غني​سازي، تحت شرايط بهينه ارزيابي شدند. منحني واسنجي در ناحيه 10 تا 500 ميكروگرم بر ليتر خطي بود. انحراف استاندارد نسبي روش در دو حالت درون‌روزي و بين‌روزي، به ترتيب 1/8 و 8/9 %، در غلظت 50 ميكروگرم بر ليتر به­دست آمدند. حد تشخيص نيز براي داروي مورد مطالعه 1/3 ميكروگرم بر ليتر به ­دست آمد. بازيابي نسبي براي آب رودخانه در گستره 98 تا 107 %، براي ادرار در ناحيه 89 تا 103 % و براي نمونه شير در گستره 90 تا 111 % به­ دست آمد.

In this study, the combination of homogenizer-assisted dispersive liquid-liquid microextraction and ion mobility spectrometry has been introduced as a rapid and sensitive method for the determination of mefenamic acid. Effective parameters of the method such as pH, ionic strength of the sample, homogenization rate and time, type and volume of extraction solvent have been investigated and optimized. Optimal conditions were obtained by applying 50 µl chloroform solvent at 8 second homogenization time for 16000 rpm at pH equal to 5 and salt addition at 0.15 g/ml. The analytical performances of the method including linear range, detection limit, repeatability, and enrichment factor were evaluated under optimal conditions. The calibration curve was linear in the range of 10 to 500 μg/L. The inter-day and intra-day relative standard deviations were 9.8% and 8.1%, respectively. The limit of detection for the analyte was 3.1 µg/L. Relative recoveries were obtained in the range of 92 to 111% for river water, 88 to 107% for urine, and 92 to 106% for milk samples.