بررسي كلسيناسيون غشاي زئوليتي DD3R و كاهش ترك هاي نانومتري جهت بهبود عملكرد آن

Study on the calcination of DD3R zeolite membrane and reduce the nanometric cracks to improve its separation performance

در اين پژوهش، سنتز پودر و غشاي زئوليتي DD3R با استفاده از روش رشد ثانويه انجام شد. آناليزهاي XRD و SEM، سنتز موفق پودر و لايه زئوليتي DD3R را نشان مي ­دهد. كلسيناسيون غشا در ◦C­500 و با نرخ گرمايش ◦C/min 0/2 انجام شد. آزمون عبوردهي گاز نيتروژن، همزمان با افزايش دما در مراحل متفاوت دمايي انجام شد. نتايج نشان مي ­دهند كه پس از رسيدن به دماي ◦C 425، عبوردهي گاز نيتروژن حدود 100 برابر افزايش مي­ يابد، كه نشان دهنده شوك حرارتي و ايجاد حفرات غيرزئوليتي در ابعاد نانومتري در غشا است. كلسيناسيون غشا در دماي ◦C­500 و با سرعت گرمايش ◦C/min 0/1 نيز منجر به ايجاد ترك در غشا شد. در نهايت، كلسيناسيون غشاي DD3R در دماي ◦C 425 و با سرعت گرمايش ◦C/min 0/2 شوك حرارتي و ترك را در ساختار غشا به حداقل رساند، بطوريكه انتخاب­ پذيري CO2/CH4 و N2/CH4 به ترتيب برابر 11-10 و 5-4 اندازه گيري شد.

In this study, the DD3R zeolite powder and membrane were synthesized via a secondary growth method. The XRD and SEM analyses show the successful synthesis of the DD3R zeolite powder and membrane. The calcination of the membrane was carried out at 500 ◦C with a heating rate of 0.2 ◦C/ min. The N2 gas permeation test was carried out at different temperature steps simultaneously with increasing the temperature. The results show that after 425 ◦C, N2 permeation increases by about 100 times, which indicates thermal shock and creating non-zeolite pores with size in nanometric range in the membrane. The calcination of another membrane at 500 ◦C with a heating rate of 0.1 ◦C/ min also was resulted in defects of the membrane. Finally, the calcination of the DD3R membrane at 425 ◦C with a heating rate of 0.2 ◦C/min prevented thermal shock, and then the defects were minimized in the membrane. So that, the perm-selectivity of CO2/CH4 and N2/CH4 were measured 10-11 and 4-5, respectively.