استخراج فاز جامد ميكرو پخشي بر پايه نانو پليمر قالب مولكولي مغناطيسي سطحي و حلال عميق سبز با بهينه سازي به روش طراحي تركيب مركزي براي اندازه گيري ديپيريدامول در نمونه هاي دارويي و بيولوژيكي

Dispersive micro solid phase extraction based on surface magnetic molecular imprinted polymer and deep eutectic solvent with optimization by central composite design for determination of dipyridamole in pharmaceutical and biological samples

در اين كار روش ساده و ارزان استخراج فاز جامد ميكرو پخشي با استفاده از نانو كامپوزيت پليمر قالب مولكولي مغناطيسي و حلال عميق سبز با بهينه سازي به روش طراحي تركيب مركزي براي اندازه گيري گزينشي ديپيريدامول در نمونه هاي دارويي و بيولوژيكي ارايه شده است. نانو كامپوزيت سنتز شده به منظور افزايش كارايي استخراج با اين نانو كامپوزيت امواج فراصوت در مراحل جذب و واجذب مورد استفاده قرار گرفت همچنين حلال عميق سبز براي واجذب آناليت به كار گرفته شد و اندازه گيري به وسيله دستگاه كروماتوگرافي مايع باعملكرد بالا با دتكتورر ماوراء بنفش انجام شد. بهينه سازي همزمان پارامترهاي موثر شامل مقدار جاذب (w)، حجم حلال واجذب (v) و زمان واجذب (t) به روش طراحي تركيب مركزي انچام شد. پس از بهينه سازي بيشترين ظرفيت جذب آناليت بر روي جاذب نانو كامپوزيت مغناطيسي پليمر قالب مولكولي براي ديپيريدامول mg g-1 82/2 بود و محدوده خطي به دست آمده براي روش µg L-1200 – 008/0بدست آمد. حد تشخيص و حد تعيين روش نيز به ترتيب معادل µg L-1003/0 و µg L-1 009/0حاصل شد. انحراف استاندارد نسبي روش با استفاده از تست درون روز براي غلظتهاي 5، 50 و 150به ترتيب 26/3%، 09/2% و 41/3% همچنين با تست بين روز براي همان سطوح غلظتي كمتر از 4% به دست آمد. در نهايت اين روش به صورت بسيار موفقيت آميزي براي اندازه گيري ديپيريدامول در نمونه هاي پلاسما، سرم خون و قرص با انحراف استاندارد كمتر از 4 درصد بكار گرفته شد.

In this work, a simple and inexpensive dispersive micro solid-phase extraction method using magnetic molecular imprinted polymer nanocomposite and deep eutectic solvent and optimization by central compound design method was developed for selective determination of dipyridamole in pharmaceutical and biological samples. The synthesized nanocomposite was used to enhance the extraction efficiency of the adsorption and desorption step, also a deep eutectic solvent was used for the desorption of the analyte and the detection was performed by high performance liquid chromatography with an ultraviolet detector. Simultaneous optimization of effective parameters include the adsorbent dosage (w), desorption sovent volume (v), and desorption time (t) was performed by the central compound design method. After optimization, the maximum adsorption capacity of the analyte on the magnetic molecular imprinted polymer adsorbent for dipyridamole 2.82 mg g-1 and the obtained linear range for the method was 0.008-1200 μg L-1. Limit of detection and quantitation were also obtained 0.003 µg L-1 and 0.009 µg L-1, respectively. The relative standard deviation of the method by inter-day test for concentration levels of 5, 50 and 150 µg L-1 were 3.26%, 2.09% and 3.41%, respectively, and by intra-day test for the same concentration levels were less than 4%. . Finally, this very method was successfully used for preconcentation and determination of dipyridamole in plasma, serum and tablet samples with a standard deviation of less than 4%. Keywords: Dipyridamole; Micro solid phase extraction; Magnetic nanoparticles ; Molecular imprinted polymer; Deep Eutectic Solvent; Central composite design