سنتز و مشخصه يابي نانو ذرات ZrC توليد شده به روش سل-ژل

در اين پژوهش نانو ذرات كاربيد زيركونيوم به روش سل- ژل با استفاده از پارامترهاي pH و دما و كنترل آن درحين فرايند، سنتز شدند. زيركونيوم پروپوكسايد و رزين فنوليك به ترتيب به عنوان مواد اوليه Zr وكربن مورد استفاده قرار گرفتند. اثر پارامترهاي pH و دما در فرايند سنتز اين نانو پودرها مورد بررسي قرار گرفت. نتايج در مورد سل نشان داد كه با كنترل pH در محدوده 5، ذرات پيش سازنده حاوي Zr را در اندازه هاي زير 10 نانومتر مي توان سنتز كرد. در داده هاي FTIR، پيوندهاي Zr-O و Zr-C به ترتيب در محدوده 560 و cm-1 1505 شناسايي شدند. نتايج XRD نشان داد در دمايºC 700 ذرات كاربيد زيركونيوم تشكيل نشده است و هنوز تركيبات اوليه حاوي كربن و زيركونيا هيچ واكنش شيميايي انجام نداده اند. در دماي ºC 1320جوانه هاي اوليه كاربيد زيركونيوم شروع به تشكيل كرده اند. با افزايش دما تا ºC 1420، از طريق واكنش هاي كربوترمال، مواد اوليه به كاربيد زيركونيوم تبديل مي شوند. در دماي ºC1420 اندازه كريستاليت هاي حاصل در حدود nm 5 است. در مشخصه يابي طيف رامان دو باند نسبتاً قوي در محدوده‌هاي cm-1 600 و 530 ديده مي‌شوند كه مربوط به باندهاي Zr-C ذرات ZrC هستند. در حين عمليات هيدروليز آلكوكسيد زيركونيوم در حضور فاز كربن و چگالش در دماي ºC60 ژل با پيوندهاي Zr-O-C تشكيل شد. اين شرايط امكان دست يابي به محصول ZrC را در دماهاي پايين فراهم ساخت كه آناليز DTA مويد اين موضوع بود. آناليز DTA/TG نشان داد كه جوانه هاي اوليه ذرات ZrC در محدوده دمايي ºC 1320 تشكيل شده است كه الگوي پراش اشعه ايكس اين موضوع را تاييد مي كند. تصاوير ريزساختاري SEM نشان داد كه ذرات كاربيد زيركونيوم در محدوده ابعاد زير 100 نانومتر تشكيل شده است و توزيع اندازه ذرات در محدوده باريك و يكنواخت صورت گرفته است.