توسعه ريزاستخراج مايع- مايع پخشي بر اساس اثر بيرون‌راني نمك جهت اندازه‌گيري بيس‌فنل ‌آ در نمونه‌هاي آب شرب و پساب فاضلاب شهري با استفاده از كروماتوگرافي مايع با راندمان بالا: بهينه‌سازي توسط روش سطح پاسخ بر مبناي طرح Box-Behnken

مقدمه: بيس‌فنل ‌آ يكي از ريزآلاينده‌هاي نوظهور شناخته شده مي‌باشد كه اثرات مخربي بر سلامت انسان دارد. اين آلاينده از طريق تخليه پساب تصفيه‌خانه‌هاي فاضلاب شهري به محيط زيست راه پيدا مي‌كند. در پژوهش حاضر، روش ريزاستخراج مايع- مايع‌پخشي بر پايه اثر بيرون‌راني نمك (Salting out assisted liquid-liquid microextraction يا SA-LLME) جهت پيش‌تغليظ بيس‌فنل‌آ در نمونه‌هاي آب شرب و پساب فاضلاب شهري مورد بررسي قرار گرفت. اين روش به دليل فاكتور تغليظ بالا، اندازه‌گيري مقادير ناچيز بيس‌فنل ‌آ را در نمونه‌هاي مورد بررسي امكان‌پذير مي‌كند. روش‌ها: در اين روش، بيس‌فنل ‌آ با 4-آمينوآنتي‌پيرين در حضور پتاسيم هگزاسيانوفرات يك مشتق آب‌گريز رنگي آنتي‌پيرين تشكيل مي‌دهد. جهت استخراج مشتق حاصل شده، 250 ميكروليتر از 2-فنوكسي اتانول در 10 ميلي‌ليتر نمونه حل گرديد. سپس با اضافه كردن 7/0 گرم كلريد سديم به نمونه، قطرات ريزحلال استخراج‌كننده در نمونه تشكيل و محلول ابري شد. بعد از سانتريفوژ، فاز استخراج‌كننده حاوي مشتق بيس‌فنل ‌آ در ته لوله آزمايش ته‌نشين و سپس به منظور كاهش ويسكوزيته، به آن 20 ميكروليتر متانول اضافه گرديد. اندازه‌گيري به وسيله دستگاه كروماتوگرافي مايع با راندمان بالا (High-performance liquid chromatography يا HPLC) در طول موج 480 نانومترانجام شد. براي بهينه‌سازي فرايند، اثر مقدار 4-آمينوآنتي پيرين، پتاسيم هگزاسيانوفرات، سديم كلريد و بافر مورد بررسي قرار گرفت. سپس ارقام شايستگي روش به دست آمد و عملكرد روش روي نمونه‌هاي آب شرب و پساب فاضلاب شهري ارزيابي گرديد. يافته‌ها: تحت شرايط بهينه (2-فنوكسي اتانول: 250 ميكروليتر، 4-آمينوآنتي‌پيرين 1 درصد: 100 ميكروليتر، پتاسيم هگزاسيانوفرات 10 درصد: 80 ميكروليتر و بافر 10 = pH: 10 ميكروليتر و سديم كلريد: 7/0 گرم بر 10 ميلي‌ليتر نمونه)، فاكتور تغليظ 106 و حد تشخيص (Limit of detection يا LOD) 1/۰ نانوگرم بر ميلي‌ليتر، حد كمي‌سازي 3/0 نانوگرم بر ميلي‌ليتر و انحراف استاندارد نسبي (Relative standard deviation يا RSD) 2/3 درصد به دست آمد. ضريب همبستگي (Correlation coefficient يا CC) منحني كاليبراسيون، ۹۹8۵/۰ بود. نتايج آناليز نمونه‌هاي آب و پساب نيز نشان داد كه روش توسعه يافته عملكرد مناسبي جهت اندازه‌گيري بيس‌فنل ‌آ در نمونه‌هاي با ماتريكس واقعي دارد. نتيجه‌گيري: با توجه به حدتشخيص پايين، فاكتور تغليظ بالا و عملكرد مناسب در نمونه‌هاي واقعي، اين روش را مي‌توان به عنوان يك روش حساس و كارامد جهت اندازه‌گيري مقادير بسيار پايين بيس‌فنل ‌آ در نمونه‌هاي آب و پساب معرفي نمود.