بهبود خلوص نانوپودرهاي هيدروكسي آپاتيت سنتز شده با استفاده از فرآيند سل– ژل

Purity Modification within Sol-gel Derived Hydroxyapatite (HAp) Nanopowders

در اين تحقيق، نانوپودرهاي هيدروكسي آپاتيت به وسيله فرآيند سل– ژل از پيش ماده نيترات كلسيم چهار آبه و سه پيش ماده فسفري، اسيد فسفريك، پنتا اكسيد فسفر و تري اتيل فسفات سنتز شد. نمونه هاي كلسينه شده به وسيله طيف سنجي هاي XRD، FTIR، DTA و آناليز عنصري SEM شناسايي شد. تاثير پارامترهاي فرآيند سل– ژل بر خلوص فازي مورد ارزيابي قرار گرفت و از داده هاي به دست آمده از الگوهاي پراش XRD و به كمك معادله شرر اندازه ذرات آنها محاسبه گرديد. اندازه ذرات مشاهده شده از تصويرهاي ميكروسكوپ الكتروني عبوري (TEM) نتيجه هاي به دست آمده از معادله شرر را تاييد مي كند. بر اساس طيف هاي DTA، نمونه سنتز شده از پيش ماده تري اتيل فسفات در دماي C? 400 كه كمترين دماي بلورينگي در مقايسه با ساير نمونه ها است، بلورينه شده است. به طور كلي فاكتورهاي مهمي مانند دماي سل و مدت زمان ماندن بيشتر و دماي كلسينه شدن در خلوص فرآورده تاثيرگذار است. دماي سل بالاتر و مدت زمان ماندن بيشتر، خلوص فرآورده را افزايش داده است. دماي كلسينه كردن بالاي C? 600 باعث تبديل ناخالصي هاي كلسيم فسفاته به هيدروكسي آپاتيت شد. طبق انتظار ميانگين اندازه ذرات با افزايش دماي كلسينه كردن افزايش پيدا كرد. با افزايش اين دما از 600 به C? 700 ميانگين اندازه ذرات از 50 به 98 نانومتر رشد پيدا كرد و بنابراين دماي نهايي به عنوان دماي مناسب بلورينگي بالا جهت تهيه نانوپودرهاي هيدروكسي آپاتيت نسبت داده مي شود.

In this study, the nanopowders of hydroxyapatite (HAp) with three different materials using Ca(NO3)2.4H2O, H3PO4, P2O5, and PO(OC2H5)3 precursors have been synthesized by sol-gel and characterized by some physic-chemical approaches such as XRD, FTIR, DTA, and SEM elemental analysis and their purity have also been investigated. Followings, by the XRD data and with the aim of Scherrer equation, their particle size values have been determined. These results have good agreement with observed particle size within TEM images. It is interesting to note that based on DTA curves, the synthesized sample from PO(OC2H5)3 precursor has been crystallized at 400 ?C that is absolutely lower than the reported crystallization temperature (CT) of other samples. However, the important factors such as sol temperature, aging time and calcination temperature affect product purity. Indeed, the higher sol temperature and aging time increase the product purity. With the increase of the calcination temperature till upper than 600 ?C, calcium phosphate impurity phases transform to HAp. As expected, the mean crystalline size increased with raising in calcination temperature. By increasing temperature from 600 to 700 ?C mean particle size growed from 50 to 98 nm, hence the latter temperature assigned as suitable CT for preparing of the titled nanopowders.