بررسي ريزساختار و تعيين وزن مولكولي 1،2-پلي بوتادي ان به وسيله رزونانس مغناطيسي هسته

Microstructural Investigation and MolecularWeight Determination of 1, 2-Polybutadiene by Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

در اين پژوهش، بررسي ريزساختار 1،2- پلي بوتادي ان (1,2-PBD) با وزن هاي مولكولي كم مطالعه شده است. پارامترهاي مورد بررسي در ريزساختار 1،2-پلي بوتادي ان تعيين مقدار ايزومرهاي 1،4- سيس، 1،4- ترانس و 1،2- وينيل است كه به وسيله دو روش طيف سنجي رزونانس مغناطيسي هسته (NMR) پروتون 1H NMR و كربن 13C NMR و به حالت مايع انجام شده است. مشخصه ديگر، در 1،2-پلي بوتادي ان با وزن هاي مولكولي كم به دست آوردن متوسط وزن مولكولي عددي به كمك روش هاي NMR است كه با روش رنگ نگاري ژل تراوايي (GPC) مقايسه شده است. وجود گروه متيل در انتهاي زنجير، اين امكان را فراهم مي آورد تا با اندازه گيري آن و مقايسه با واحدهاي تكرار شونده، مقدار متوسط وزن مولكولي عددي به وسيله روش هاي NMR محاسبه شود. براي محاسبه سطوح زيرمنحني نياز به شناسايي كربن و پروتون هاي گروه متيل انتهاي زنجير است كه كربن آن به وسيله روش هاي تقويت بدون واپيچيدگي با انتقال قطبش (DEPT) و براي شناسايي پروتون هاي گروه متيل از روش وابستگي مضاعف هسته هاي ناهمگن (HMQC) استفاده شد كه ارتباط مستقيم كربن و پروتون ها را نشان مي دهد. در نهايت، آرايش و نظم فضايي 1،2- پلي بوتادي ان از راه شكافت توالي هاي پنج تايي و هفت تايي كربن هاي اولفيني متيلن و متين از گروه آويزان در دماهاي متفاوت 20 و ?C50 بررسي شده است. طيف هاي 13CNMR نشان مي دهند، با افزايش دماي طيف گيري تعداد شكافت هر دو كربن اولفيني افزايش مي يابد.

In this research, the microstructural of low molecular weight 1,2-polybutadiene (1,2-PBD) was conducted by 1H and 13C nuclear magnetic resonance spectroscopy (NMR) to determine the isomeric contents of 1,4-cis, 1,4-trans and 1,2-vinyl in 1,2-PBD polymer structures. Number average molecular weight for low molecular weight 1,2-PBD was measured by NMR techniques and the results were compared with gel permeation chromatography. Due to the presence of methyl end group and its comparison with repeating units in 1,2-PBD microstructure, the number average molecular weight was calculated by NMR techniques. For calculation of surface areas, carbon and protons of methyl groups were characterized using distortion enhancement by polarization transfer (DEPT) methods. For proton assignment of methyl end groups in 1H NMR spectral analysis the heteronuclear multiple quantum coherence (HMQC) method was employed. Finally, stereoregularity and tacticity of 1,2-PBD were investigated through pentad and heptad sequences splitting of olefinic methylene and methine carbons pendant groups with various NMR acquisition temperatures from 20 to 50oC. 13C NMR spectra showed that with increasing of NMR acquisition temperature, the number of split peaks of two olefinic carbons increased.