سنتز نانوكامپوزيت هيدروكسي آپاتيت-نانو لوله ي كربني به روش درجا و بررسي ريزساختار آن

In-Situ Preparation of Hydroxyapatite-Carbon Nanotubes Nanocomposite and Investigation of Microstructure and Morphology

در اين پژوهش سنتز درجا پودر نانوكامپوزيت هيدروكسي آپاتيت-نانولوله ي كربن به روش سل-ژل بررسي شد. بمنظور پخش مناسب نانولوله هاي كربني (CNTs) در زمينه ي هيدروكسي آپاتيت، از سورفكتنت (SDS) استفاده شد و ريزساختار نانوكامپوزيت سنتز شده مورد بررسي قرارگرفت. چگونگي پراكنده شدن نانولوله ها با استفاده از روش هاي UV-Vis، طيف سنجي تبديل فوريه مادون قرمز و رامان بررسي شد. بمنظور سنتز پودر نانوكامپوزيت، نخست با ايجاد سل-هاي يكنواختي از منابع كلسيمي و فسفري در محيط آبي و سپس به آن محلول ها نانولوله هاي كربني پراكنده شده به وسيله ي SDS در حالي كه التراسونيك شدند، افزوده شد. در نهايت اختلاط اين دو سل، با هم زدن در دماي محيط، به مدت 2 ساعت، ژل سياه رنگي ايجاد و در نهايت پس از خشك نمودن ژل و عمليات حرارتي در دمايC °600 تحت اتمسفر آرگون سنتز شدند. بمنظور ارزيابي ويژگي هاي بدست آمده از روش هاي آناليز XRD، SEM، TEM/SAED/EDX،FTIR وDSC استفاده شد. نتايج نشان داد كه استفاده از SDS بمنظور پراكنده كردن نانولوله-ها در زمينه ي هيدروكسي آپاتيت، از رسوب آن ها جلوگيري مي كند. هم چنين، سطح نانولوله ها به وسيله ي بلورك هاي هيدروكسي آپاتيت به خوبي پوشش داده شده است. بررسي هاي XRD نشان داد كه اندازه ي بلورك هاي هيدروكسي آپاتيت سنتز شده در حدود nm50 مي باشد كه اين نتيجه را TEM نيز، تاييد نمود و آناليز حرارتي DSC شروع پديده ي كريستاليزاسيون بلورهاي هيدروكسي آپاتيت را به دليل وجود نانولوله هاي كربني در دماي پايين تر اثبات كرد.

In the present study, in-situ synthesis of carbon nanotube/hydroxyapatite nano composite powder with stable homogeneous dispersions of carbon nanotubes (CNTs) have been prepared using surfactant as dispersing agent. By applying sol-gel method, dispersion in the hydroxyapatite matrix and its effects on the microstructure were investigated. The chemical and phase composition, structure and morphological and size analyses were performed using XRD, FT-IR, SEM, TEM/SAED/EDX, Raman, UV-Vis spectroscopy and differential scanning calorimetry (DSC). The influences of different dispersing agents (sodium dodecyl sulfate, SDS) as a benchmark for future dispersion experiments and excitation wavelength are discussed and the results are compared to the commonly used UV-Visible spectroscopic analysis. The results indicated that synthesis of hydroxyapatite particles in the presence of the carbon nanotubes had the best result in homogenization of the carbon nanotube dispersion and faster crystallization of hydroxyapatite, and usage of SDS for dispersion carbon nanotubes at hydroxyapatite matrix, the render formation hydroxyapatite coating on CNTs surface. The average crystallite size of heat-treated (at 600°C) samples, estimated by Scherrer,s equation was found to be ~50-60 nm that confirmed by TEM.