كاربرد ميكرواستخراج فاز مايع از فضاي بالايي ـ كروماتوگرافي گازي براي تعيين مقدارهاي بسيار ناچيز ايزوآميل استات

Application of Headspace Liquid Phase Microextraction - Gas Chromatography for the Analysis of Trace Amounts of Isoamyl Acetate

در اين پژوهش كارايي فناوري ميكرواستخراج فاز مايع از فضاي فوقاني ـ كروماتوگرافي گازي مويينه، براي استخراج و تعيين مقدارهاي بسيار ناچيز ايزوآميل استات در نمونه هاي حقيقي مورد بررسي قرار گرفته است. از 5 /2 ميكروليتر از بنزيل الكل به عنوان حلال استخراج كننده استفاده شد و پارامترهاي موثر براستخراج به شرح زير بهينه شدند: سرعت به هم خوردن نمونه 1250 دور در دقيقه، زمان استخراج 0/15 دقيقه، دماي محلول 0/30 درجه ي سانتيگراد و مقدار نمك اضافه شده براي ازدياد قدرت يوني محلول، 34/0 گرم بر ميلي ليتر. با اين شرايط، حـدّ تشخيص روش بـراي ايزوآميل استات 5 /0 ميكروگرم بر ليتر محاسبه شد. محدوده خطي منحني كاليبراسيون µg/L 1300- 5 با ضريب همبستگي (2R ) 999/0 مي باشد. نمونه هاي آب و صابون مايع با روش پيشنهادي مورد تجزيه قرار گرفتند و مقدار انحراف استاندارد نسبي براي نمونه آب آلوده شده با 50 ، 200 و 400 ميكروگرم بر ليتر از ايزوآميل استات بين 79/2- 39/2 درصد و براي نمونه صابون مايع در غلظت 220 ميكروگرم بر ليتر با روش استاندارد افزايشي 74/2 درصد و با روش منحني كاليبراسيون 48/2 درصد به دست آمد. درصد بـازيابي براي نمونه آب بين 2/103 تا 8 /101 درصد و براي نمونه صابون با روش استاندارد افزايشي 2/ 103 درصد و با روش منحني كاليبراسيون 8 /101 درصد محاسبه شد

The performance of Head-Space Liquid Phase Micro Extraction (HS-LPME), coupled with capillary gas chromatography, was assessed for the extraction and determination of ultra trace amounts of isoamyl acetate in some real samples. A 2.5 µL of benzyl alcohol was used as extracting solvent and experimental parameters impacting the performance of extraction were optimized as 1250 rpm stirring rate and 15 min extraction time at 30 oC with 0.34 g.mL?1 NaCl for increasing the of ionic strength of sample solution. Under the optimized conditions, the limit of detection calculated to be 0.50 µg/L. The linear range of calibration curve for isoamyl acetate was found 5-1300 µg/L with a correlation coefficient (R2) of 0.999. Tap water and liquid soap samples were successfully analyzed using the proposed method. The relative standard deviation of water samples spiked with isoamyl acetate at 0, 200 and 400 µg/L levels was from 2.79 to 2.39%; whereas for liquid soap it was 2.74% and 2.48% for standard addition and calibration curve methods respectively. Recovery for water samples were between 101.8-103.2%; and for liquid soap sample, 103.2% and 101.8% was obtained when standard addition and normal calibration curve were employed correspondingly.