بررسي اثر نوع ماده احيا كننده كربني در احيا جزيي هگزافريت باريم و توليد نانوكامپوزيت هاي مغناطيسي

The effect of reducing agent in partial reduction of barium ferrite and production of magnetic nano-composites

در اين تحقيق هگزافريت باريم به همراه گرافيت و يا كربن سياه در محيط آسياكاري مكانيكي تحت احيا جزيي قرار گرفته و نانوكامپوزيت هاي BaFe12O19/Fe3O4 توليد شد. نانوكامپوزيت هاي حاصل، در دماهاي 300، 350، 400 و °C500 در هوا تحت عمليات حرارتي قرار گرفتند. محصولات به دست آمده در هر مرحله توسط روش هاي XRD، VSM و FESEM مورد مشخصه يابي قرار گرفتند. در اثر آسياكاري مخلوط هگزافريت باريم و گرافيت، پيك هاي Fe3O4 بعد از 40 ساعت آسياكاري در نسبت مولي 9/0=C:O و بعد از 20 ساعت آسياكاري در نسبت مولي 1/1=C:O در الگوهاي پراش اشعه ايكس ظاهر شدند. ظهور پيك هاي اين فاز در مخلوط هگزافريت باريم و كربن سياه بعد از 20 ساعت آسياكاري در نسبت هاي مولي 1/1 و 9/0=C:O رخ داد. اين امر به فعاليت بيشتر كربن سياه نسبت به گرافيت در عمليات احيا نسبت داده شد. تصاوير FESEM نشان داد كه نمونه هاي 20 ساعت آسياكاري شده اين مخلوط ها از آگلومره هايي با اندازه متوسط ذرات nm 30 تشكيل شده است. عمليات حرارتي مخلوط هگزافريت باريم و ماده كربني منجر به افزايش نيروي پسماندزدا و مغناطش اشباع به دليل خروج ماده كربني و كاهش كرنش هاي پسماند شد. مغناطش اشباع براي نمونه مخلوط هگزافريت باريم و گرافيت بعد از 20 ساعت آسياكاري و عمليات حرارتي در دماي °C400 برابر emu/g 1/50 و اين مقدار براي مخلوط هگزافريت باريم و كربن سياه emu/g 3/55 بود. اين تفاوت در مغناطش اشباع به مقدار فاز مگنتيت موجود در كامپوزيت نسبت داده شد.

In this research barium hexaferrite was partially reduced with graphite or carbon black in the mechanical milling medium, to form BaFe12O19/Fe3O4 nano-composites. The resulted nano-composites were heat treated in air at 300, 350, 400 and 500 °C. The milled and heat treated samples were characterized by XRD, VSM and FE-SEM. The peaks of Fe3O4 were appeared in XRD patterns of barium hexaferrite and graphite mixture with molar ratio of C:O=0.9 after 40 hrs milling and for molar ratio of C:O=1.1 after 20 hrs milling. For barium hexaferrite and carbon black mixtures, Fe3O4 peaks were appeared after 20 hrs for molar ratios of C:O=0.9 and 1.1. This was attributed to the more activity of carbon black compared to graphite. FE-SEM images showed that 20 hrs milled samples were consisted of aggregates with mean particle size of 30 nm. Heat treatment of milled mixtures resulted in an increase in coercivity and saturation magnetization due to the elimination of carbon and reducing of residual stresses. The saturation magnetization was 50.1 emu/g for barium hexaferrite and graphite mixture after 20 hrs milling and heat treating at 400 °C and this value was 55.3 emu/g for barium hexaferrite and carbon black mixture for the same conditions. The difference in the saturation magnetization was attributed to the amount of magnetite phase in the composites.