پليمرشدن فنول فرمالدهيد در محيط اشباع از بخار حلال و مطالعه ريزساختار و خواص مكانيكي ايروژل‌هاي نووالاك

Polymerization of Phenol Formaldehyde in Solvent- Saturated Vapor and Study on the Microstructure and Mechanical Properties of Novolac Aerogel Product

قيمت زياد مونومر رزورسينول، زمان طولاني فرايند و گران­‌بودن روش خشك‌­كردن با سيال ابر­بحراني معايب روش مرسوم براي ساخت ايروژل­‌هاي آلي است. مطالعات انجام ­شده نشان داد، محدودبودن دماي پليمرشدن در روش سل- ژل به دماهاي كمتر از دماي جوش استاندارد حلال و نيز اختلاف دماي حداقل ?? درجه سانتي گراد بين دماي مناسب براي پخت رزين نووالاك و دماي پليمرشدن قابل انجام در روش سل- ژل عامل اصلي طولاني‌بودن زمان فرايند است. علت اصلي استفاده از دماي كم براي فرايند پليمرشدن جلوگيري از جوشيدن حلال و پف‌كردن محلول است. هدف پژوهش پيش‌ ­رو، ارايه راهكاري نوين براي كاهش قيمت و زمان در فرايند ساخت ايروژل­‌هاي نووالاك است. براي كاهش هزينه­‌هاي مربوط به ماده اوليه، واكنش اوليگومر نووالاك با هگزامين به عنوان ماده اوليه ارزان‌­قيمت مورد استفاده قرار گرفت. براي كاهش زمان فرايند نيز انجام پليمرشدن در محيط اشباع از بخار حلال به عنوان روشي نوين براي غلبه بر محدوديت دماي پليمرشدن در روش سل- ژل و امكان­‌پذيرشدن آن در محدوده دمايي مناسب براي پخت رزين نووالاك پيشنهاد شد. نتايج حاصل نشان مي دهد كه با انجام پليمرشدن در محيط اشباع از بخار حلال در مقايسه با روش مرسوم، زمان لازم براي ساخت ژل از ? روز به ? ساعت كاهش مي‌يابد و هيچ ­ نوع جمع­‌شدگي­ نيز در مرحله خشك­‌كردن ژل در شرايط محيطي مشاهده نمي‌­شود. افزون بر اين، افزايش قابل توجه استحكام فشاري ابروژل­‌ها در اثر امكان­‌پذيري انجام پليمرشدن در دماهاي زياد نيز از ديگر دستاوردهاي مهم اين پژوهش است.

Aerogels consist of low density open-cell foams with large void spaces of nanometer pore size and they are composed of sparsely semi-colloidal nanometer sized particles forming open porous structures. The high porosity and nanometer pores and particles of aerogels have interesting properties such as low thermal conductivity and low sound transmission. The main disadvantages of conventional method for preparation of aerogels are high cost of resorcinol, long preparation time and high cost of supercritical drying device. The previous research showed that sol-gel polymerization lower than temperature of normal boiling point of solvent, and a 50°C difference in temperature between the novolac resin synthesis and the temperature of curing novolac resin is the main reason for long sol-gel polymerization time. A low temperature polymerization is used for prevention of solvent evaporation and foam blowing process. The objectives of this research were to reduce time and cost in the production process of organic aerogels. To reduce the cost of raw materials, the reaction of a low cost commercial novolac resin and HMTA were used for preparation of the gel. To reduce gelation time, the polymerization was performed in an atmosphere of solvent saturated-vapor as a novel method to restrict sol-gel polymerization of curing novolac resin at appropriate temperature. The investigation showed that the polymerization carried out in solvent-saturated vapor did help to reduce polymerization time to 5 h from 5 days duration in conventional reactions without any visible shrinkage under ambient pressure and temperature. Furthermore, the compressive strength increased by one order of magnitude besides other achievements.