كاربرد ميكرواستخراج مايع- مايع پخشي در يك لوله باريك براي استخراج و پيش تغليظ تركيب‌هاي آروماتيك بنزني از نمونه هاي آب ميوه قبل از اندازه گيري آن‌ها با كروماتوگرافي گازي مويينه

Determination of BTEX compounds in fruit juices by gas chromatography after their extraction and preconcentration by narrow-bore tube dispersive liquid–liquid microextraction

در اين مقاله يك روش ساده و كارآمد براي استخراج و پيش تغليظ همزمان مقدارهاي بسيار اندك بنزن، تولوين، اتيل بنزن و ايزومرهاي زايلن در آب ميوه‌ها، بر پايه حالت ويژه‌اي از فن ميكرو استخراج مايع مايع پخشي ارايه شده است. اين روش استخراج در يك لوله باريك و بلند كه حاوي نمونه بود، انجام شد. پس از استخراج، تركيب‌هاي فوق بدرون دستگاه كروماتوگرافي گازي تزريق شده و در مقايسه با منحني درجه‌بندي محلول‌هاي استاندارد، تعيين مقدار شدند. اثر عامل‌هاي موثر بر ميكرو استخراج مانند نوع و حجم حلال‌هاي پخشي و استخراجي، حجم نمونه، pH و قدرت يوني محلول آبي مورد بررسي قرار گرفته و بهينه شدند. تحت شرايط بهينه، براي روش پيشنهادي گستره خطي منحني درجه‌بندي 6 تا 700 ميكروگرم بر ليتر با ضريب همبستگي 96/0، مقدار انحراف استاندارد نسبي كمتر از 5/4 درصد و بازيابي نسبي در گستره 2/96 تا‌ 0/101 درصد به دست آمدند. حد تشخيص و حد تعيين مقدار روش به ترتيب در گستره 5/1 تا 2/2 و 0/5 تا 3/7 ميكروگرم بر ليتر محاسبه شدند. عامل تغليظ روش در گستره 31 تا‌ 173 مرتبه به دست آمد. در انتها نيز براي بررسي كارايي روش پيشنهادي، اين روش با موفقيت براي تعيين اين تركيب‌هاي در چندين نمونه آب ميوه، به كار گرفته شد.

In this paper a simple and efficient technique based on a special format of dispersive liquid–liquid microextraction for extraction/preconcentration of benzene, ethyl benzene, toluene, and xylene isomers (BTEX) from juices has been developed. The extraction method was performed in a narrow-bore tube containing the sample. The extract was then injected into a gas chromatography instrument and quantified against standard solutions. The effect of parameters influencing extraction, such as type and volume of disperser and extraction solvents, sample volume, pH, and ionic strength of the sample solution were evaluated and optimized. Under optimized conditions, the proposed technique showed a linear calibration curve between 6 to 700 µg.L-1 with a correlation coefficient of 0.96; relative standard deviation less than 4.5%, and recoveries between 96.2 to 101.0 %. Limit of detection and limit of quantification were calculated to be 1.5-2.2 and 5.0-7.3 µg.L-1, respectively. Enrichment factors were in the range 31-173 folds. Finally in order to evaluate the applicability of the suggested method, it was successfully applied for the analysis of these compounds in a few fruit juices.