بررسي سازوكار تشكيل اسپينل محلول جامد Fe(Mg)O.Al2O3 سنتز شده بهروش هم رسوبي

Investigation of the formation mechanisms of Fe(Mg)O.Al2O3 spinel solid solution synthesized through co-precipitation method

در اين پژوهش، سازوكار تشكيل محلول جامد Fe(Mg)O.Al2O3 توسط روش هم رسوبي بررسي شد. بدين منظور محلولي از مقادير متناظر آلومينيم كلريد شش آب (AlCl3.6H2O)، آهن (II) كلريد چهار آب (FeCl2.4H2O) و منيزيم كلريد (MgCl2) با نسبت مولي 1:1:2= Mg2+:Fe2+:Al3+ در آب مقطر با دماي ?C60 تهيه و سپس با افزودن محلول (NaOH) به محلول اوليه تا رسيدن به 5/10- 5/9 pH ~ يك رسوب ژل مانند ايجاد شد. رسوب حاصل در دماي ?C110 به مدت 24 ساعت خشك و بهوسيله طيف سنجي تبديل فوريه مادون قرمز (FTIR) شناسايي و رفتار حرارتي آن توسط آناليز حرارتي هم زمان (STA) مطالعه شد. براي تفسير رفتار حرارتي، نمونههايي در دماهاي مختلف در اتمسفر هوا كلسينه و تركيب فازي آنها توسط آناليز پراش پرتو ايكس (XRD) شناسايي شد. همچنين مورفولوژي نمونهها بهوسيله ميكروسكوپ الكتروني روبشي (SEM) ارزيابي شد. نتايج نشان دادند كه در دمايي حدود ?C800 اسپينل آلومينات منيزيم از واكنش بين MgO و ?-Al2O3 بهصورت درجا تشكيل شد. اسپينل ايجاد شده شرايط مناسبي براي تشكيل Fe(Mg)O.Al2O3 فراهم كرد و محلول جامدي بر پايه هرسينيت ((Fe,Mg)O.Al2O3) از اسپينل به وجود آمد. علاوه بر اين مورفولوژي محلول جامد ايجاد شده به اسپينلي كه به صورت درجا تشكيل مي شود بستگي دارد و به نظر مي رسد محلول هاي جامد با ساختار ستوني از تبديل ذرات اسپينل شكل گرفته از واكنش MgO و ?-Al2O3 و محلول هاي جامد با اشكال تخته اي و هشت وجهي در اثر واكنش MgO با فاز كوراندوم ?-Al2O3 ايجاد شدهاند.

In this research, formation mechanisms of Fe(Mg)O.Al2O3 solid solution synthesizing by co-precipitation method was investigated. To this aim, a mixed solution of corresponding amount of aluminum chloride hexahydrate (AlCl3.6H2O), iron (II) chloride tetrahydrate (FeCl2.4H2O) and magnesium chloride (MgCl2) with Mg2+: Fe2+: Al3+ molar ratio of 1:1:2 in distilled water at 60 °C was prepared. Afterward, a gelatinous precipitate was formed with excess of NaOH solution at pH 9.5–10.5. The produced precipitate was dried at 110 °C for 24 h and characterized by Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, while its thermal behavior was studied by simultaneous thermal analysis (STA). In order to explain the thermal behavior, different samples were calcined at different temperatures in air atmosphere, and their phase compositions were characterized by X-ray diffraction (XRD) analysis. Moreover, morphologies of samples were evaluated by scanning electron microscope (SEM). Results revealed that in-situ spinel was formed via the reaction between MgO and ?-Al2O3 at a temperature of 800?C. The produced spinel create appropriate conditions for formation of Fe(Mg)O.Al2O3, and a solid solution based on Hercynite ((Fe,Mg)O.Al2O4) was formed. In addition, the morphology of formed solid solution depended on the in-situ spinel, and it seems that solid solutions with column structure was formed via the evolution of the spinel, forming via the reaction between MgO and ?-Al2O3 , and those with tabular or octahedral shapes was formed via the reaction between MgO and ?-Al2O3.