سنتز ذرات ميان‌متخلخل جديد سيليكاي SPB1 و SPB1,2 و بررسي ريزساختار و خواص فيزيكي آنها

SPB1 and SPB1,2: Synthesis and Determination of the Microstructure and Physical Properties

نانوساختارهاي جديد سيليكا با نام ذرات SPB (ذرات سيليكوني تهيه شده به روش سل - ژل و با استفاده از قالب كوپليمرهاي سه‌قطعه‌اي) با موفقيت در سامانه آب - نرمال اكتان (كمك‌حلال)، در محيط اسيدي سنتز شدند. از تترا اتوكسي سيلان (TEOS) به‌عنوان منبع سيليكا، اتانول به‌عنوان كمك‌عامل سطح‌فعال و مخلوط دو كوپليمر PPG-b-PEG-b-PPG و PEG-b-PPG-b-PEG (پلورونيك) به‌عنوان قالب، استفاده شد. ذرات جديد سيليكاي ميان‌متخلخل تهيه شده، با استفاده از آزمون‌هاي جذب و دفع نيتروژن (BET)، ميكروسكوپي الكتروني پويشي (SEM) و ميكروسكوپ الكتروني عبوري (TEM) شناسايي شدند. نتايج به‌دست آمده نشان داد، مي‌توان با به‌كارگيري مخلوط دو كوپليمر قطعه‌اي به‌عنوان قالب، تخلخل ذرات ميان‌متخلخل و خواص سطحي آنها را بهبود بخشيد. همچنين، مخلوط كوپليمرهاي سه‌قطعه‌اي مي‌تواند توزيع اندازه حفره‌هاي ذرات ميان‌متخلخل سيليكا را به شكل توزيع نرمال تنظيم كند. مطابق با آزمون BET متوسط قطر حفره‌هاي ذرات سيليكوني SPB1,2 و SPB1 به ترتيب 48/5 و nm 21/3 تاييد شد. استفاده از مخلوط كوپليمرهاي قطعه‌اي، سطح ويژه و حجم حفره را براي ذرات سيليكوني SPB1,2و(m2/g 36/632 = SBETو، cm3/gو342/0 = VP) در مقايسه با ذرات SPB1,2و(m2/g 27/577 = SBETو، cm3/g 231/0 = VP) افزايش داد. نتايج SEM تاييد كرد، شكل‌شناسي اين نمونه‌ها كروي‌شكل است. افزون بر اين، حذف كمك‌حلال نرمال اكتان از محيط واكنش، انبوهه‌هاي بزرگ ناهمگني را ايجاد مي‌كند كه منجر به تغييرشكل ذرات از كروي به غيركروي متخلخل مي‌شود. اين داده‌ها نشان مي‌دهد، استفاده از قالب مخلوط دو كوپليمر سه‌قطعه‌اي اثر مهمي بر تخلخل، سطح ويژه، شكل‌شناسي و ريزساختار ذرات جديد ميان‌متخلخل سيليكا دارد.

New nano-structures of silica namely SPB particles (silica mesoporous particles, prepared by sol-gel method using triblock copolymers as template) were successfully synthesized, in water/n-octane (co-solvent) system and acidic media. Tetraethoxysilane (TEOS) as silica precursor, ethanol as co-surfactant and mixture of two copolymers of PPG-b-PEG-b-PPG and PEG-b-PPG-b-PEG (Pluronic) as template were used. The prepared new mesoporous silica particles were characterized using nitrogen adsorption-desorption (BET), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM) analyses. The obtained results indicated that the porosity of mesoporous materials and their surface properties could be improved by using a mixture of two copolymers as template. Also mixed triblock copolymers could adjust the pore size distribution of the mesoporous silica particles to a normal distribution. As confirmed by BET analysis, the mean pore diameters of SPB1 and SPB1,2 silica particles were found to be 5.48 nm and 3.21 nm respectively. The specific surface area and pore volume for SPB1,2 silica particles also increased with mixed block copolymers (SBET= 632.36 m2/g, VP= 0.342 cm3/g) compared to SPB1 particles (SBET = 577.27 m2/g, VP= 0.231 cm3/g). SEM results confirmed that the structures of these samples were spherical. Furthermore, the results also revealed that elimination of n-octane co-solvent from the reaction produced non-uniform large aggregates where the shape of particles changed from the spherical to non-spherical porous particles. These results showed that using a mixture of two triblock copolymers as template have outstanding effect on porosity, specific surface area, morphology, and microstructure of the new mesoporous silica particles.