ساخت و بررسي خواص ساختاري نانوكاتاليست‌هاي NiO/MgO تهيه شده به روش سل-ژل اصلاح شده

Synthesis and Investigation of Structural Properties NiO/MgO Nano-catalysts Prepared by the Modified Sol-gel Method

اكسيد نيكل بر پايه اكسيد منيزيا به عنوان كاتاليست و در فرآيندهاي ريفرمينگ متان براي توليد گاز سنتزي، كاربردهاي فراواني در صنايع شيميايي و متالورژيكي دارد. در اين تحقيق نانوكريستال‌هاي NiO/MgO با درصدهاي مختلف نيكل (10 و 15 درصد وزني) و با استفاده از روش سل-ژل اصلاح شده تهيه شدند. عمليات حرارتي كلسيناسيون پيش ماده‌ها بعد از بدست آمدن ژل پليمري در دماهاي °C 700 و 800 و به مدت 4 ساعت انجام گرديد. جهت مشخصه‌يابي نانوكريستال‌ها، از آناليزهاي XRD، BET-BJH، FESEM-EDX و TGA-DTA استفاده شد. نتايج حاصل از آناليز اشعه ايكس نشان دادند كه با افزايش ميزان نيكل و همچنين دماي عمليات حرارتي كلسيناسيون اندازه كريستالي نانوذرات به ميزان ناچيزي (17 تا 25 نانومتر) افزايش مي‌يابد. همچنين نانوذرات بدست آمده داراي ساختار مزوحفره هستند و توزيع اندازه حفرات در نانوكريستال‌هاي NiO/MgO با 10 درصد وزني همگن‌تر است، در حاليكه مساحت سطح ويژه در هر دو يكسان و در حدود m2/g 30 مي‌باشد. نتايج حاصل از بررسي‌هاي مورفولوژي سطح توسط ميكروسكوپ الكتروني روبشي گسيل ميداني نشان مي‌دهند كه نانوذرات بدست آمده با 15 درصد وزني نيكل، كوچكتر، به شكل كروي و داراي توزيع همگن‌تري هستند.

NiO/MgO as a catalyst and in methane reforming process for the production of synthesis gas is used in many applications chemical and metallurgical industries. In this study, NiO/MgO nanocrystalline with different content of nickel (10 and 15 wt.%) and using the modified sol-gel method was synthesized. The calcination of the precursor after get the polymeric gel was performed at 700 and 800 °C for 4 h. The formation nanocrystallines NiO/MgO of were characterization by X-ray diffraction (XRD), Thermal gravimetric and differential thermal analysis (TGA/DTA), Field emission scanning electron microcopy (FE-SEM) with the energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX), and specific surface area of the synthesized powders was measured with a Brunauer-Emmet-Teller (BET) apparatus using N2 adsorption. Results of X-ray analysis showed that with increasing content of nickel and the calcination temperature the crystal size slightly increases (17 to 25 nm). Also, the obtained nanoparticles have mesoporous structure and the pore size distribution of nanocrystalline NiO/MgO with 10 wt.% is more homogeneous, while the specific surface area was about 30 m2/g for both. The study of the surface morphology with field emission scanning electron microscope show that the obtained nanoparticles with 15 wt.% Ni, smaller, spherical shape and have a more homogeneous distribution.