بررسي اثر عمليات آسيابكاري مكانيكي و دماي واكنش بر تشكيل نيتريد سيليسيم

نيتريد سيليسيم به دليل دارا بودن خواص منحصر به فرد و فوق العاده اي نظير استحكام دماي بالا، پايداري شيميايي و گرمايي و هم چنين مقاومت مناسب در مقابل شوك گرمايي، اكسيداسيون، سايش و خوردگي در حضور بسياري از اسيدها و بازها در ميان سراميك ها جايگاه ويژه اي يافته است. مطالعات علمي انجام شده نشان مي دهند روش هاي مختلفي براي سنتز تركيب نيتريد سيليسيم وجود دارد اما بيش‍تر روش ها هزينه برند و به دماي زياد و زمان عمليات حرارتي طولاني نياز دارند. به همين دليل در پژوهش حاضر تركيب نيتريد سيليسيم به روش آسياب كاري مكانيكي توليد شده است. در اين روش پودر سيليسيم با خلوص 99% ≤ به مدت 25 ساعت با استفاده از آسياب گلوله اي تحت گاز نيتروژن آزمايشگاهي آسياب شد، سپس بر روي آن عمليات حرارتي در دماهاي 1100، 1200، 1300 و 1400 درجه سانتي گراد با سرعت گرمايش 10 درجه سانتي گراد در دقيقه به مدت يك ساعت تحت جريان گاز نيتروژن با خلوص 99/99 % و سرعت شارش 200 ميلي ليتر در دقيقه انجام شد. همچنين پودر سيليسيم آسياب كاري نشده نيز در دماهاي ياد شده (1100 تا 1400 درجه سانتي گراد) و در حضور گاز نيتروژن به مدت 1 ساعت عمليات حرارتي شد. براي بررسي خصوصيات فازي و ريزساختاري نمونه ها آزمون هاي پراش پرتو ايكس، ميكروسكوپ الكتروني روبشي و طيف سنجي با تفكيك انرژي انجام شد. از طيف سنجي مادون قرمز تبديل فوريه براي تعيين باندهاي تشكيل شده در نمونه بهره گرفته شد. نتايج بدست آمده نشان داد كه پودر نيتريد سيليسيم با دو نوع مورفولوژي شامل ذرات كروي شكل و سيم هايي با قطر 300-100 نانومتر و طول چند ميكرون در دماي 1300 درجه سانتي گراد بدون هر گونه فاز ناخالصي يا ثانويه به طور كامل تشكيل شد. اين امر توسط باندهاي جذبي Si-N در نمودار طيف سنجي مادون قرمز تبديل فوريه تاييد شد. بر اساس نتايج حاصل از الگوهاي پراش پرتو ايكس انجام 25 ساعت آسياب كاري پودر سيليسيم تحت گاز نيتروژن باعث كاهش قابل توجهي در دماي سنتز نيتريد سيليسيم نسبت به روش نيتراسيون مستقيم پودر سيليسيم بدون آسياب كاري شده است. افزايش دما موجب تسريع استحاله فازي β→α و تغيير مورفولوژي ذرات توسط مكانيسم گاز-مذاب-جامد شده است.