سنتز نانوكامپوزيت هاي پلي استيرن / MCM–41 به رو شهاي AGET ATRP و ARGET ATRP

Synthesis of Polystyrene/MCM–41 Nanocomposites through AGET ATRP and ARGET ATRP

نانوكامپوزيت هاي پلي استيرن/ MCM–41 به روش پليمرشدن راديكالي انتقال اتم ) ATRP ( در دماي 110°C سنتز شدند. روش هاي آغاز فعا لكننده هايي كه با انتقال الكترون توليد مي شوند ) AGET ( و فعا لكننده هايي كه با انتقال الكترون بازتوليد مي شوند ) ARGET ( به عنوان دو روش نوين آغاز در ATRP به كار گرفته شدند. ساختار ويژه، مساحت سطح، اندازه ذرات و توزيع آنها و ساختار اسفنجي و حفر هاي نانوذرات MCM–41 سنتز شده با آزمون هاي پراش پرتو X ، جذب و واجذب هم دماي نيتروژن و تصاوير ميكروسكوپ الكتروني پويشي ارزيابي شدند. درجه تبديل نهايي )Mمونومر به روش رنگ نگاري گازي انداز هگيري شد. متوسط عددي ) Mn ( و متوسط وزني ) w وزن مولكولي و شاخص چندتوزيعي ) PDI ( نيز به روش رنگ نگاري ژل تراوايي ) GPC ( ارزيابي شد. طبق نتايج، افزايش % 3 وزني نانوذرات MCM–41 به محيط پليمرشدن باعث شد، در سامانه AGET ATR P مقدار تبديل از % 81 به % 58 كاهش يابد. همچنين، Mn نيز از 17116 g/mol به 12798 g/mo l كاهش يافت. اما، PDI از 24 / 1 به 58 / 1 افزايش يافت. نتايج مشابهي در سامانه ARGET ATR P شامل كاهش مقدار تبديل از % 69 به % 43 ، كاهش در Mn نيز از 14892 g/mol به 9297 g/mol و افزايش PDI از 14 / 1 به 41 / 1 نيز به دست آمد. بهبود پايداري گرمايي نانوكامپوزيت ها با افزايش نانوذرات MCM-41 با نتايج آزمون گرماوز نسنجي تاييد شد. همچنين، طبق نتايج حاصل از آزمون گرماسنجي پويشي تفاضلي كاهش در مقادير دماي انتقال شيش هاي با افزايش 3% وزني نانوذرات MCM-41 از دماي 100/1°C به 91/5°C در سامانه AGET ATRP و از دماي 100/3°C به 85/8°C در سامانه ARGET ATRP تاييد شد.

Polystyrene/MCM–41 nanocomposites were synthesized by atom transfer radical polymerization (ATRP) at 110°C. Activators generated by electron transfer (AGET) and activators regenerated by electron transfer (ARGET), as two novel initiation techniques, for ATRP were used. Specific structure, surface area, particles size and their distribution and spongy and porous structure of the synthesized MCM–41 nanoparticles were evaluated using X–ray diffraction, nitrogen adsorption/desorption isotherm analysis, scanning and transmission electron microscopy images, respectively. The final monomer conversion was determined using gas chromatography. Number and weight average molecular weights (Mn and Mw) and polydispersity index (PDI) were also evaluated by gel permeation chromatography. According to the results, addition of 3 wt% MCM–41 nanoparticles into the polymerization media resulted in lowering conversion from 81 to 58% in the AGET ATRP system. Moreover, a reduction in the molecular weight of the products from 17116 to 12798 g/mol was also occurred, although, the polydispersity index increased from 1.24 to 1.58. The similar results were also obtained by ARGET ATRP system; lowering conversion from 69 to 43% and molecular weight from 14892 to 9297 g/mol, and an increase of PDI from 1.14 to 1.41. The improvement in thermal stability of the nanocomposites, as a result of higher MCM–41 nanoparticles loading, was confirmed by thermogravimetric analysis. In addition, according to the analytical results of differential scanning calorimetry, a decrease in glass transition temperature, due to the addition of 3 wt% of MCM–41 nanoparticles (from 100.1 to 91.5°C in AGET ATRP system and from 100.3 to 85.8°C in ARGET ATRP), was achieved.