بررسي تاثير افزودني سديم بر سنتز Si3N4 به روش كربوترمال و نيتريداسيون از پيش سازه MCM-48 و ساكاروز

Investigation of Sodium effect on synthesis of Si3N4 by using carbothermal reduction and nitridation process from MCM-48/Saccharose precursor

در تحقیقحاضر نقش افزودنی سدیم بر سنتز نیترید­سیلیسیوم به روش كربوترمال و نیتریداسیون از پیش­سازه سیلیكاتی MCM-48 و عامل كربنی ساكاروز  بررسی شد. ابتدامزوحفره سیلیكاتی سنتز گردید.سپس با استفاده از انحلال MCM-48 و ساكاروز در آب دو بار تقطیر و خشك نمودن رسوبحاصله،­  مخلوط­های دو­تایی آماده شد.جهت بررسی نقش سدیم، با افزودن سدیم در محدوده یك، دو و سه درصد وزنی به مخلوط فوق، سیستم­های سه­تایی نیز آماده گردید.سپس عملیات نیتریداسیون در دمای 1400 درجه سانتی­گراد و تحت اتمسفر نیتروژن انجام شد.خواص فیزیكی و میكروساختاری پیش­سازه سیلیكاتی ونمونه­های تولید­شده به كمك تكنیك­های گوناگون مانندالگوی پراش اشعه ایكس، میكروسكوپ الكترونی روبشی، آزمون ایزوترم جذب- واجذب نیتروژن و میكروسكوپ الكترونی عبوری مشخصه­یابی شد.  نتایج نشان می­دهد افزودن سدیم،­ سبب كاهش دمای تشكبل فازهای مایع و پوشانده شدن سطح MCM-48 با این فازها و متعاقبا مانع از تشكیل نیترید سیلیسیوم خواهد شد. همچنین پر شدن حفره­ها با فاز­های مایع سبب جلو­گیری از تشكیل ساختاری متخلخل شده است.

In this research, the effect of sodium additive on silicon nitride synthesis has been investigated via carbothermal reduction and nitridation procedures, by using MCM-48 silicate precursor, and saccharose as a carbon agent. In this study, at first mesoporouse silicate has been synthesised, and then binary mixture was prepared by solving MCM-48 and saccharose in deyonized water. In order to investigate the effect of sodium additives, triple systems were prepared by sodium additive (in 1, 2 or 3 weight percent range) in the same time with binary mixtures. Then in temperature of 1400°C nitridation were performed under nitrogen gas atmosphere. Characterization of physical and microstructural properties of mesoporouse silicate and silicon nitride samples performed by various techniques likely X- Ray Diffraction, Scanning Electron Microscopy and Transmission Electron Microscopy. Results shows adding sodium cause to decreasing of liquid phases creating temperature and covering MCM-48 surfaces with this phases and will be prevent the formation of silicon nitride. Also filling the pores with liquid phases cause to prevent the formation of porouse structure.