سنتز نانو ذرات كروميت مس به روش همرسوبي و بررسي تاثير نسبت يونهاي مس (II) به كروم (III) ، دما و سورفكتانت بر روي تركيب، اندازه ذرات و دانه بندي آن

Synthesis of copper chromite nanoparticles by co-precipitation methodand and study of the effect of Cu(II)/Cr(III) mole ratio, temperature and surfactant on the structure, morphology and size of it

در اين پژوهش، ما از روش همرسوبي براي سنتز نانو ذرات كروميت مس (CuCr2O4.CuO)استفاده كرديم .سه نسبت مولي مس/كروم (4/. ،7/. و0/1) به منظوربررسي اثرنسبت مولي بر تركيب، ريخت شناسي[1] واندازه ذرات استفاده شد. به منطور بررسي اثر دماي كلسينه، نمونه هاي پيشساز در دماهايCº500،Cº600 و Cº700در هر سه نسبت مولي كلسينه شدند. دو نمونه پيشساز در دماهاي Cº800و Cº900كلسينه شدند و دو نمونه در حضور سورفكتانت سديم دودسيل سولفات و دماي كلسيناسيون Cº700 سنتز شدند. نانو ذرات با استفاده ازدستگاه پراش اشعه ايكس(XRD)، ميكروسكوپ الكتروني روبشي (SEM)و طيف اشعه ايكس با انرژي پراكنده (EDX)، مورد شناسايي قرار گرفتند. در الگوي XRD به دست آمده از نانو ذرات پس از كلسيناسيون، در دماهاي Cº500،Cº600و Cº700مشخص شد در تمامي نسبتهاي مولي پيك ها مربوط به اسپينل CuCr2O4و CuO مي باشند. همچنين الگوي XRD نشان داد كه در دماهاي Cº500 وCº600 با تغيير نسبت مولي مس/كروم مقدار CuO تغييرنمي كند اما در دماي بالاتر (Cº700) با افزايش نسبت مولي، مقدار CuO نسبت به CuCr2O4 افزايش مي يابد. در دماهاي Cº800 و Cº900و نسبت مولي 0/1 اسپينل CuCr2O4 ديده نمي شود و اين تركيب در اثر واكنش با CuO به CuCrO2 تبديل مي شود. SEM نانوذرات سنتز شده در دماهاي Cº500،Cº600و Cº700 و تمامي نسبتهاي مولي نشان داد ريخت شناسي ذرات تقريباً به صورت نانو تيغه هايي با ضخامتي در محدوده 35-20 نانومتر و تجمع يافتگي زياد است. بهترين نمونه سنتز شده از لحاظ يكنواختي ريخت شناسي و ريز بودن اندازه نانو ذره، نمونه اي است كه نسبت مولي مس/كروم 0.4 و دماي كلسينه پيشساز ،Cº600 مي باشد. با افزايش دما و استفاده از سورفكتانت تجمع يافتگي نمونه ها كاهش مي يابد و بلورينگي بسيار بهتر مي شود اما اندازه ذرات افزايش مي يابد.

In this work, we used co-precipitation method for synthesis of coper chromite(CuCr2O4.CuO). Three mole ratios of Cu2+/Cr3+ (0.4, 0.7 and1.0) was used in order to investigate the effect of these mole ratios on the phase, morphology and size of particles. Precursor samples were calcined at 500, 600 and 700ºC for each mole ratio in order to investigate the effect of calcination temperatures. Furthermore two samples were calcined at 800 and 900 ºC and two samples synthesized in the presence of sodium dodecyl sulphate as surfactant at 700 ºC. All samples were characterized by Xray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX) analysis. XRD patterns of nanoparticles calcined at 500, 600 and 700ºC revealed that, at this range of temperature, nanoparticles have been composed of CuCr2O4 spinel and CuO. Furthermore XRD patterns showed that by changing mole ratio of Cu2+/Cr3+ the amount of CuO remains constant at 500 and 600 ºC calcination temperatures but at higher temperature (700 ºC) the amount of CuO increases by increasing mole ratio of Cu2+/Cr3+. At 800 and 900 ºC calcination temperatures and Cu2+/Cr3+ =1, CuCr2O4 spinel was not seen, this compound reacts with CuO and produces CuCrO2 at these temperatures. SEM images of nanoparticles at 500, 600 and 700ºC calcination temperatures showed that the morphology of nanoparticles is almost like nanosheet with a thickness in the range of 20-35 nm. Big aggregation is seen due to small particle size. The best nanoparticle according to uniformity of morphology and small particle size is the sample that Cu2+/Cr3+ is 0.4 and is calcined at 600ºC. With rising temperature and using surfactant, the aggregation reduces and crystallinity improves but the size of nanoparticles becomes large.