توسعه روش ريز استخراج فاز جامد براي تعيين تتراكلريدكربن وكلروفرم در هوا به روش گاز كروماتوگراف - طي فبين جرمي

Development of Solid Phase Microextraction for Determination of Carbon Tetrachloride and Chloroform in Air by Gas Chromatography-Mass Spectrometry

مقدمه: در اين پژوهش روش ريز استخراج فاز براي نمون هبرداري از تتراكلريدكربن و كلروفرم هوا توسعه و تأثير پارامترهاي محيطي بر روي عملكرد آن مطالعه گرديده است. روش كار: به اين منظور اطاقك استاندارد در آزمايشگاه ساخته شده و نمونه برداري از غلظت آناليت ها در اطاقك با روش ريز استخراج فاز جامد انجام گرفت سپس شرايط بهينه استخراج و نمونه برداري تعيين و با روش نمون هبرداري استاندارد (NIOSH-1003) مقايسه گرديد نمونه ها با دستگاه گاز كروماتوگرافي - طي فبين جرمي تجزيه گرديد. يافته ها: بررسي هاي مربوط به انتخاب فيبر نشان داد كه فيبر CAR/PDMS خاصيت جذب بالاتري نسبت به ساير فيبرهاي مورد مطالعه بوده و نتايج نشان داد كه تفاوت معني داري در نرخ نمونه برداري با دماهاي مختلف 20 درجه سانتي گراد تا 30 درجه سانتي گراد و سرعت هاي 2 تا 50 سانتي متر بر ثانيه وجود ندارد اما رطوبت نسبي بر نرخ نمونه برداري تأثير مي گذارد همچنين نمونه هاي تهيه شده را به مدت 3 روز در يخچال مي توان نگهداري نمود. ضريب همبستگي بين اندازه گيري با زغال فعال و روش ريز استخراج فاز جامد براي كلروفرم و تتراكلريدكربن به ترتيب برابر با 0/99 و 0/98 بوده انحراف معيار نسبي تكرارپذيري بين فيبرها به صورت هفتگي جهت كلروفرم و تتراكلريدكربن به ترتيب برابر با 6/ 13 و 8/ 12 تعيين گرديد. نتيجه گيري: اين پژوهش نشان داد كه نمونه برداري به روش ريز استخراج فاز جامد داراي حساسيت بالاتر در مقايسه با روش (NIOSH-1003 ) بوده و با استفاده از فيبر CAR/PDMS مي توان مقدار ميانگين مواجهه 8 ساعته را جهت كلروفرم و تتراكلريدكربن به روش غيرفعال تعيين نمود.

Introduction: In this research Solid Phase Micro Extraction (SPME) for sampling and determination of carbon tetrachloride and chloroform in air was developed and the effect of ambient parameters on SPME was assessed. Methods: For this purpose, a standard chamber was built in the laboratory. The concentrations of compounds in the chamber were measured with SPME. The optimum condition for extraction was determined and compared with 1003 method of national institute occupational safety and health (NIOSH-1003). The samples were analyzed with gas chromatography-mass spectrometry. Results: Carboxen-Polydimethylsiloxane (CAR/PDMS) has high adsorption compared with other fibers and there was no significant difference between sampling rates at different temperatures (range of 20 to 30 °C) and air velocities (2 to 50 cm/s), yet Relative Humidity (RH) had a significant effect on sampling rate. The results showed that samples can be stored in a refrigerator at 4°C for three days. The correlation coefficient of results between SPME and NIOSH-1003 for carbon tetrachloride and chloroform were 0.99 and 0.98, respectively and relative standard deviation of reproducibility between fibers for carbon tetrachloride and chloroform were 13.6 and 12.8, respectively. Conclusions: This study showed that SPME was more sensitive than the NIOSH-1003 method, and was successfully applied for determination of time weight average of carbon tetrachloride and chloroform as a passive method.