سنتز و شناسايي تركيب هيبريدي معدني آلي نوين بر پايه ي پُلي اكسومتالات نوع كگيني H3[(PO4)Mo12O36]

Polyoxomolybdate; Keggin; Hybrid inorganic-organic; Crystal structure; Hydrogen bonding; Cyclic voltammetry

تجمع پلي اكسوآنيون نوع كگيني فسفوموليبديك اسيد [(PO4)Mo12O36]3-و كمپلكس [La(DMF)8]3+به وسيله ي روش لايه اي در دماي اتاق منجر به تشكيل يك تركيب هيبريدي جديد معدني-آلي با فرمول(1) (DMF = N،N- dimethylformamide) [La(DMF)8][(PO4)Mo12O36] شد. هيبريد مربوط با روش هاي تجزيه ي عنصري، طيف سنجي فروسرخ (IR)، طيف سنجي انرژي پاشندگي پرتو X (EDS)، ولتامتري چرخه اي (Cyclic voltammetry) و پراش پرتو X تك بلور شناسايي شد. اين تركيب در سامانه اورتورومبيك با گروه فضايي12Pna با چهار مولكول به ازاي هر سلول واحد تبلور يافته است. پارامترهاي سلول واحد عبار ت هستند از:Å (5) 27.1505a = ، Å (4) 18.5111b = ،Å (3) 13.5055= c و̊90α = β= γ=. مقدار R نهايي آن 0.04224براي 65109 بازتاب ديده شد. در اين ساختار بلوري، برهم كنش هاي غيركووالانسي از نوع C─H···O باعث پايداري ساختار بلوري شده و با متصل كردن بخش هاي متفاوت با يك ديگر، شبكه يسه بُعدي اَبَرمولكولي تشكيل مي دهند. فعاليت هاي اكسايش ـ كاهش براي مركزهاي موليبدن با استفاده از ولتامتري چرخه اي ديده شد.

The assembly of phosphomolybdic acid of Keggin-type polyoxoanion, [(PO₄)Mo₁₂O₃₆]^3-, and [La(DMF)₈]³⁺ fragments via layer method under mild condition led to the formation of a new hybrid inorganic-organic compound with formula [La(DMF)₈][(PO₄)Mo₁₂O₃₆] (1) (DMF = N,N- dimethylformamide). The hybrid is characterized by using elemental analysis, IR spectroscopy, Energy Dispersive X-ray Spectroscopy analysis (EDS), cyclic voltammetry, and single crystal X-ray diffraction. This compound crystallizes in the orthorhombic system, space group Pna2₁ with four molecules per unit cell. The unit cell parameters are: a = 27.1550 (5) Å,b =18.5111 (4) Å, c = 13.5055 (3) Å, and α = β= γ =90̊. The final R value was 0.0424 for 65109 observed reflections. The crystal structure is stabilized by non-covalent interactions of type C─H···O, linking the various components into a three-dimensional framework, which results in the formation of a supramolecular structure. Redox activities for the molybdenum centers of 1 have been observed using cyclic voltammetry.