كاربرد ميكرواستخراج فاز جامد و كمومتريكس در آناليز تركيب هاي فرار موجود در عصاره دارچين

Application of Solid Phase Microextraction and Chemometrics in Analysis of Volatile Components in Cinnamon Extract

در اين پژوهش تركيب هاي فرار موجود در عصاره گياه دارچين با استفاده از روش ميكرواستخراج فاز جامد جداسازي شدند. از نانوالياف پلي آميد تهيه شده توسط روش الكتروريسي در فرايند جداسازي استفاده شد. تصوير ميكروسكوپ الكتروني روبشي از نانوالياف پلي آميد نشان دهنده وجود حفره ها با تخلخل مناسب در حدود 100-50 نانومتر است. از روش هاي كمومتريكس مانند طراحي آزمايش و جداسازي منحني چندگانه براي به دست آمدن نتيجه ها بهينه و جداسازي پيك هاي داراي هم پوشاني استفاده شد. در طراحي آزمايش از طرح مركب مركزي براي بهينه سازي شرايط ميكرو استخراج فاز جامد استفاده شد. نمونه هاي استخراج شده توسط فناوري كروماتوگرافي گازي ـ طيف سنجي جرمي جداسازي و آناليز شدند. حتي در شرايط بهينه استخراج و جداسازي، در برخي قسمت هاي كروماتوگرام به دست آمده هم پوشاني وجود دارد. براي حل اين مشكل، از روش جداسازي منحني چندگانه ـ حداقل مربع هاي متناوب براي جداسازي پروفايل هاي غلظتي و طيف هاي جرمي دسته پيك هاي داراي هم پوشاني استفاده شد. با استفاده از روش هاي گفته شده در شرايط بهينه 30 تركيب فرار در عصاره گياه دارچين شناسايي شد. مهمترين تركيب هاي فرار موجود در عصاره trans-Cinnamaldehyde(23/51 %)، Eugenol (45/26 %)،Cinnamic acid (72/4 %)، Gurjunene (81/1 %) و Copaene (44/1 %) هستند. در اين پژوهش، تركيب هاي شيميايي موجود در عصاره دارچين در دماي پايين و بدون انجام واكنش شيميايي جانبي تعيين مي شود. همچنين اين روند به عنوان روشي ارزان و سريع براي جداسازي و شناسايي تركيب هاي فرار در نمونه هاي پيچيده مانند گياهان دارويي در شرايط بهينه قابل استفاده است.

In the present study, the volatile compounds of the cinnamon extract were separated using solid phase microextraction. Polyamide nanofibers prepared by electrospun technique was used in the separation procedure. The scanning electron microscope image from polyamide nanofibers shows adequate porosity with 50-100 nm. Chemometrics methods such as experimental design and multivariate curve resolution were used to obtain optimum results and to resolve the overlapped peak clusters. Experimental design with central composite design approach was used to optimize the extraction conditions in solid phase microextraction. The extracted samples were separated and analyzed using gas chromatography-mass spectrometry technique. Even in the optimum conditions of extraction and separation, there are overlaps in some parts of the obtained chromatogram. In order to overcome this problem, the multivariate curve resolution-alternating least squares method was implemented to resolve the overlapped peak clusters into concentration and spectral profiles. Using explained methods in the optimum condition, 30 compounds have been identifiedin the cinnamon extract. The most important volatile compounds in the extract are trans-cinnamaldehyde (51.23%), Eugenol (26.45%), Cinnamic acid (4.72%), Gurjunene (1.81%) and Copaene (1.44%). In the present study, the chemical composition in the cinnamon extract can be determined at low temperature without any side reaction. The present procedure can be used for separation and identification of volatile compounds in complex mixtures like medicinal plants in optimum condition as a fast and inexpensive routine