تهيه، شناسايي طيفي، بررسي ساختاري و آناليز سطح هيرشفلد تركيب جديد تيوفسفرآميد با اسكلت P(S)(N)3

Synthesis, Spectroscopic Characterization, Structural Study and Hirshfeld Surface Analysis of a New Thiophosphoramide with a P(S)(N)3 Skeleton

سطح هاي هيرشفلد و نمودار اثر انگشت دو بعدي براي تحليل برهم كنش هاي بين مولكولي استفاده مي شود. در اين پژوهش سنتز، ساختار بلوري و برهم كنش هاي بين مولكولي تركيب جديد{[(cyclo-C6H11)N(CH3)]P(S)[NC4H8O]2}2.CH3OHبررسي مي شود. واحد بي تقارن اين تركيب شامل دو مولكولفسفروتيوئيك تري آميد مستقل و يك مولكول حلال متانول است. محيط اطراف اتم فسفر به صورت چهار وجهي انحراف يافته با زاويه هاي پيوندي بيشينه براي يكي از زاويه هاي N—P═S و زاويه پيوندي كمينه مربوط به يكي از زاويه هايN—P—N مي باشد. از شش اتم نيتروژن در دو مولكول فسفروتيوئيك تري آميد محيط اطراف چهار اتم نيتروژن به صورت غير مسطح ديده مي شوند و دو اتم ديگر به تقريب حالت مسطح را نشان مي دهند. سطح هاي هيرشفلد و نمودار اثر انگشت دو بعدي برآمده از برهم كنش هاي بين مولكولي با استفاده از برنامه كريستال اكسپلورر ايجادمي شود كه براي آن از پوشه داده هاي بلورنگاري به عنوان ورودي به نرم افزار استفاده مي شود. بررسي ها نشان مي دهد كه برهم كنش هاي H···H مربوط به دو مولكول مستقل فسفروتيوئيك تري آميد داراي سهمي به ميزان 78.3% و 77.7% از برهم كنش هاي كل مربوط به اين مولكول ها مي باشد. برهم كنش C—H···O در يكي از مولكول هاي فسفروتيوئيك تري آميد و برهم كنش C—H···S═Pدر مولكول ديگر، برهم كنش هاي شاخص هستند كه در سطوح هيرشفلد با ناحيه قرمز مشخص مي شوند. شناسايي تركيب با استفاده از طيف سنجي فروسرخ و رزونانس مغناطيسي هسته (براي هسته هاي هيدروژن، كربن و فسفر) و طيف بيني جرمي انجام گرفته است.

Hirshfeld surfaces and two-dimensional fingerprint plots are used to analysis intermolecular contacts. In this research, synthesis, crystal structure, and intermolecular interactions are investigated for a new compound, {[(cyclo-C6H11)N(CH3)]P(S)[NC4H8O]2}2.CH3OH.The asymmetric unit of this compound is composed of two independent phosphorothioic triamide molecules and one molecule of methanol solvent. The phosphorus atom displays a distorted tetrahedral environment with the maximum and minimum values of angles at the P atom for one of the N—P═S and one of the N—P—N angles, respectively. From the six nitrogen atoms for two phosphorothioic triamide molecules, the environments at the four nitrogen atoms are mainly non-planar, while the two other nitrogen atoms show almost planarity. Hirshfeld surfaces and two-dimensional fingerprint plots are generated using the Crystal Explorer software program in which the CIF input file is used. These analyses reveal that H…H interactions have 78.3% and 77.7% portions of total interactions for the two symmetry-independent phosphorothioic triamide molecules, respectively. The C—H…O interaction in one of the symmetry independent molecules and the C—H…S═P interaction in the other molecule are the characteristic interactions, appearing as very large red spots in the related Hirshfeld surface maps. The characterization of the compound has also been performed by IR, 31P{1H}, 1H and 13C NMR and mass spectroscopy.