روش جديد سنتز نانوبلور هاي SAPO-34 با استفاده از آلومينيوم كلريد به عنوان منبع آلومينيوم و بررسي تاثير پارامترهاي گوناگون بر سنتز آن

Novel Procedure for Synthesis of SAPO-34 Nano Crystals Using Aluminum Chloride as Aluminum Source and Investigation of the Influence of Different Parameters on their Synthesis

سنتز موفقيت آميز غربال مولكولي سيليكوآلومينوفسفات SAPO-34 با استفاده از روش هيدروترمال و استفاده از آلومينيوم كلريد به عنوان منبع آلومينيوم و دي اتيل آمين به عنوان الگوساز انجام گرفت و اثر مقدار الگوساز (موثر بر ميزان pH مخلوط پيش ماده) و دما و زمان كريستاليزاسيون بر سنتز ساختار چابازيت (SAPO-34) بررسي شد. نمونه ها توسط آناليزهاي XRD، FT-IR، FESEM و TEM شناسايي شدند. مطابق آناليز XRD، مشخص شد با كاهش مقدار الگوساز و دماي كريستاليزاسيون تشكيل فاز چابازيت كاهش مي يابد. اندازه بلور هاي نانوكاتاليست SAPO-34 توسط رابطه شرر محاسبه شد كه برابر با 36-45 نانومتر مي باشد. بلورينگي، اندازه بلور و خلوص نمونه ها با هم مقايسه شد. اندازه بلور با افزايش مقدار الگوساز و در زمان كريستاليزاسيون 26 ساعت افزايش مي يابد. همچنين، ثابت شد شرايط سنتز تاثير به سزايي بر مورفولوژي كاتاليست هاي SAPO-34 دارد. به طوري كه، نتيجه هاي به دست آمده از آناليز FESEM نشان دادند كه سنتز كاتاليست SAPO-34 در مقدارهاي بيش تر از الگوساز، موجب توليد ذره هايي با ريخت شناسي كروي مي شود.

Silicoaluminophosphate (SAPO-34) molecular sieve was successfully synthesized via hydrothermal procedure using aluminum chloride as the source of aluminum and diethylamine (DEA) as a template. The influence of template amount (effect on pH of precursor gel) and crystallization temperature and time on the synthesis of chabazite structure related to SAPO-34 were investigated. The samples were characterized by XRD, FT-IR, FESEM and TEM techniques. According to the XRD analysis, it was found that by decreasing the pH and crystallization temperature the probability of chabazite phase production is reduced. The analysis of the XRD reflections by Scherrer´s equation provides the particle size of 36-44 nm for SAPO-34 catalysts. Also, crystallinity, crystallite size, and purity of samples were compared together. We also found that the crystallite size increases with increasing of pH and in crystallization time of 26 h. Also, it was found that the synthesis conditions greatly affected the morphology of SAPO-34 catalysts. The FESEM analysis confirmed SAPO-34 samples synthesized in the presence of a larger amount of template were in spherical morphology.