عنوان :
تعيين سينتيكي مقادير بسيار ناچيز سلنيم و واناديم از طريق اسپكتروفتومتري
پديدآورندگان :
صدقي حميدرضا نويسنده
نام دانشگاه :
دانشگاه شيراز، دانشكده علوم
كليدواژه زبان طبيعي :
سلنيم , واناديم , بخش شيمي تجزيه , اسپكتروفتومتري
چكيده :
يك روش فتومتري جديد براي اندازه گيري مقادير بسيار كم سلنيم براساس اثر كاتاليزوري آن بر روي واكنش اكسيداسيون و هيدرازين و برومات در حضور معرف Ponceau S پيشنهاد شده است . سلنيم را مي توان تا 4000 نانو گرمدر 10 ميلي ليتر محلول اندازه گيري نمود. حد آشكارسازي تيوريكي سلنيم )IV( توسط اين روش 33 نانو گرم در 10 ميلي ليتر محلول است .روش شيب براي اندازه گيري سرعت واكنش در max معرف (=10 دنانومتر) انتخاب شده است . اثر عوامل مختلف مثل فاصله زماني اندازه گيري شيب ، PH ,دما، قدرت يوني ، و غلظت معرفها بروي واكنش در حضور و در غياب se)IV( بررسي شده و شرايط بهينه را بدست آورده ايم . نتايج نشان مي دهند كه 1/24 PH= , دماي C 40، غلطتهاي M 0/075 از هيدرازينيوم دي كلريد، M 0/002+از Ponceau S شرايط اپتيمم هستند. مزاحمت تعداد زيادي از كاتيونها و آنيونها بروي اندازه گيري سلنيم مطالعه گرديد. روش پيشنهادي براي تعيين مقدار سلنيم در بعضي نمونه هاي واقعي و سنتزي بكار گرفته شده و نتايج با مقادير تاييد شده يا يك روش استاندارد مقايسه گرديد. واناديم )V( بيشترين اثر مزاحمتي را بروي واكنش ذكر شده در بالا اعمال مي نمايد و بصورت يك بازدارنده عمل مي كند. با استفاده از اين اثر، V)V( را مي توان بروش سينتيكي اندازه گيري نمود. در دماي C 30 و تحت ساير شرايط اپتيمم براي اندازه گيري Se)IV( , و در حضور ...ng Se)IV( 8، تا ..ng 25 در 10 ميلي ليتر از واناديم را مي توان با حد تشخيص تيوري ml 10 ng/ 58 اندازه گيري نمود. اثر مزاحمتي تعدادي از آنيونها و كاتيونها بروي اندازه گيري واناديم بررسي شد و روش استخراج براي حذف مزاحمتها انتخاب گرديد. روش را براي تعيين مقدار واناديم در نفت خام پالايشگاه شيراز بكار برديم .
