سنتز غشاي سراميكي نسيكوني نانو ساختار به روش سل-ژل اصلاح شده (پچيني)

Synthesis of Li1.4Al0.4Ti1.6(PO4)3NASICON-type structure produced by modified Pechini-type sol-gel method

در اين تحقيق، تركيب نانو ساختار سراميكي (Li1.4Al0.4Ti1.6(PO4)3 (LATP با قابليت هدايت يوني بالا كه اصطلاحا نسيكون (NASICON:Na-Superr Ionic Conductor) ناميده مي شود با استفاده از روش سل-ژل اصلاح شده (پچيني) سنتز از جمله كاربردهاي متنوع اين خانواده از سراميك ها استفاده از آنها به عنوان سنسورهاي گازي، الكترودهاي انتخاب گر، الكتروليت هاي جامد پايه ليتيم، باتري هاي ثانويه و حتي غشاي انتخاب گر براي جداسازي يون است. در روش سل-ژل پچيني، براي سنتز به جاي استفاده از آلكوكسيدها از نمك هاي فلزي در كنار يك عامل كمپلكس ساز استفاده مي شود و اين جايگزيني منجر به برتري هايي نظير قيمت كم، تركيب يكنواخت و خلوص بالا مي شود. جهت بررسي خواص محصول نهايي از آناليز هاي مختلفي چون پراش پرتو ايكس (XRD)، براي بررسي حصول فاز مورد نظر به صورت خالص و تك فاز، ميكروسكوپ الكتروني روبشي (SEM) جهت بررسي مورفولوژي پودرهاي توليد شده و كيفيت فرايند زينتر و آنايز حرارتي همزمان (STA) براي تعيين دماهاي دقيق كلسيناسيون و كريستاليزاسيون جهت بهينه سازي دماهاي فرايند سنتز و حصول قرص هاي بدون ترك و با تخلخل كم جهت كاربرد در فرايندهاي جداسازي به عنوان غشاء به كار گرفته شد. دماي بهينه براي كريستاليزاسيون 950 درجه سانتيگراد بود. روش سل-ژل پچيني امكان توليد ساختار بلوري LATP را در دماها و زمان هاي پايين تري نسبت به ساير روش ها مانند حالت جامد فراهم مي كند.

In this research, a NASICON-type (Na-Super Ionic Conductor) nanostructure based on Lithium, i.e. Li1.4Al0.4Ti1.6(PO4)3 (LATP), was synthesized through modified Pechini-type sol-gel method. Metal salts was used instead of conventional alkoxide, leading to the production of monophase nanostructure. XRay diffractometry (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) were performed to investigate the phase analysis and the morphology of the produced powders, respectively. Moreover, Simultaneous Thermal Analysis (STA) was employed to determine the calcinations and crystallization temperatures to optimize the synthesis temperature. The modified Pechini-type method allowed obtaining well crystallized LATP at a much lower temperature and with a shorter synthesis time in comparison with the conventional solid-state reaction.