استحصال سريم اكسيد از مخلوط عناصر نادر خاكي حاصل از كنسانتره فسفات اسفوردي

Recovery of Cerium Oxide from Concentrate of Rare Earth Element Obtained from Esfordi Phosphate Concentrate

يكي از چالش هاي توليد عناصر نادرخاكي (REE)، دشواري جدايش آنها از يكديگر است. از اين رو در تحقيق پيش رو امكان جداسازي و توليد اكسيدسريم خالص از كنسانتره كربناتي مخلوط REE حاوي 75/22درصد سريم، 4/9درصد لانتانيم و6/8درصد نيوديميم (مجموع REE 51/41 درصد) حاصل از فرآوري كنسانتره فسفات اسفوردي بررسي شد. دو روش براي جدايش سريم از ساير REE استفاده شد. در روش اول، با توجه به انحلال پذيري كم Ce4+، كلسيناسيون كنسانتره كربناتي و تبديل كربنات سريم به اكسيد سريم و انحلال انتخابي ساير REE بررسي شد. در روش دوم، قبل از ترسيب REE به فرم كربناتي، امكان اكسيداسيون سريم در محلول سولفاتي با پتاسيم پرمنگنات و جدايش انتخابي آن از ساير REE بررسي شد. نتايج كلسيناسيون كنسانتره كربناتي نشان داد كه در صورت ليچينگ كلسين با اسيد نيتريك 1 مولار در دماي 80 درجه سانتي گراد به مدت 2 ساعت، تنها 35 و 45درصد از لانتانيم و نيوديميم حل شد. با ليچينگ كلسين توسط اسيد نيتريك 4 مولار در دماي 80درجه و زمان 2 ساعت، اگرچه بيش از 90 درصد عناصر لانتانيم و نيوديميم حل شد اما 35 درصد از سريم نيز به صورت محلول درآمد(ليچينگ انتخابي نبود). در روش دوم با استفاده از پتاسيم پرمنگنات با نسبت استوكيومتري 5/1 برابر سريم، 5/3 pH= و مدت زمان 1 ساعت، 98درصد سريم محلول به صورتCe (OH) 4 ، به همراه كمتر از 1 درصد از ساير REE رسوب كرد. هيدروكسيد حاصل براي توليد CeO2 در دماي 850درجه سانتي گراد به مدت 1 ساعت كلسينه شد و در نهايت CeO2 با خلوص 99درصد به دست آمد.

One of the challenges in the rare earth elements (REE) production industry is the difficulty of separating them from each other. Therefore, in the present study, the possibility of cerium separation from carbonate concentrate of REEs containing 22.75% Ce, 9.4% La and 8.6% Nd (total REEs of 41.51%) was investigated. Two methods were used to separate Ce from other REEs. In the first method, due to the very low solubility of Ce4+, the calcination of carbonate concentrate and conversion of cerium carbonate to cerium oxide and selective dissolution of other REEs from the calcine were investigated. In the second method, prior to the carbonate precipitation of REEs, the possibility of cerium oxidation in the sulfate solution (by using potassium permanganate) and its subsequent selective separation from other REEs was investigated. Results of the calcination (first method) showed that only 35 and 45% of La and Nd were dissolved at 80⁰C after 2 hours leaching with 1 molar nitric acid, respectively. Results of the calcine leaching with 4 molar nitric acid at 80⁰C for 2 hours showed that more than 90% of the La and Nd were dissolved. In this conditions, 35% of the Ce was also dissolved and the leaching process was not selective. In the second method, using potassium permanganate with a stoichiometric ratio of 1.5 to 1 for oxidant to Ce, pH 3.5 for 1 hour, 98% of the Ce and less than 1% of La and Nd were precipitated. The resulting hydroxide was calcined at 850⁰C for 1 h to produce CeO2 and finally a Ce oxide concentrate was obtained with 99% purity.