استخراج با فاز جامد كوپل شده با ميكرواستخراج مايع-مايع پخشي براي تعيين انروفلوكسازين در گوشت مرغ

Ultrasound-assisted extraction coupled with solid-phase extraction coupled with dispersive liquid–liquid microextraction for determination of enrofloxacin in chicken meat

استخراج با فاز جامد كوپل شده با ميكرواستخراج مايع-مايع پخشي به عنوان يك روش جديد براي استخراج انروفلوكسازين در گوشت مرغ قبل از دستگاه كروماتوگرافي مايع با كارايي بالا با دتكتور UV توسعه داده شده است. در استخراج با فاز جامد كوپل شده با ميكرواستخراج مايع-مايع پخشي، ابتدا انروفلوكسازين با استفاده از مخلوط 10 ميلي ليتر استونيتريل اسيدي شده با بافر فرميك اسيد (pH=4) و 10 ميلي ليتر بافر EDTEA-McIlvaine با غلظت 0/1 مولار و 20 ميلي ليتر n-هگزان به عنوان فاز استخراج كننده از گوشت مرغ با استفاده از التراسونيك استخراج مي گردد. سپس محلول استخراجي بدست آمده از التراسونيك براي استخراج با فاز جامد استفاده مي گردد. بعد از تميز سازي، انروفلوكسازين با استفاده از روش ميكرواستخراج مايع-مايع پخشي تغليظ مي گردد. سپس 5/1 ميلي ليتر متانول استخراجي بدست آمده (حلال پخش كننده) و 200 ميكروليتر كلروفرم (حلال استخراج كننده) به داخل 5 ميلي ليتر آب خالص اضافه شده و روش ميكرواستخراج مايع-مايع پخشي انجام مي شود. تحت شرايط بهينه، رنج خطي روش بين 10 تا 500 ميكروگرم بر كيلوگرم با ضريب همبستگي 0/9972 بود. حد تشخيص روش 5 ميكروگرم بر كيلوگرم بود. روش پيشنهادي به صورت موفقيت آميزي براي آناليز انروفلوكسازين در گوشت مرغ بكار برده شده و نتايج رضايت بخشي بدست آمد.

Ultrasound-assisted extraction combined with solid-phase extraction combined with dispersive liquid–liquid microextraction (UAE-SPE-DLLME) has been developed as a new approach for the extraction of enrofloxacin in chicken meat prior to high performance liquid chromatography with UV detection. In the UAE-SPE-DLLME, enrofloxacin was first extracted from 1.0 g chicken meat into the mixture of 10 mL acetonitrile acidified with formic acid buffer (pH=4) and 10 mL EDTEA-McIlvaine buffer (0.1 M) and 20 mL n-hexane as an extracting phase by using ultrasound-assisted extraction. Then, the extract by ultrasound-assisted extraction was used for solid-phase extraction. After clean-up, enrofloxacin was preconcentrated by using DLLME technique. Thus, 1.5 mL methanol extract (disperser solvent) and 200 μL chloroform (extraction solvent) were added to 5.0 mL ultrapure water and a DLLME technique was applied. Under the optimum conditions, the linearity of the method was in the range from 10 to 500 μg kg-1 with the correlation coefficient (r2) of 0.9972. The method detection limit was 5.0 μg kg-1. The proposed method has been successfully applied to the analysis of the enrofloxacin in chicken meat, and a satisfactory result was obtained.